[发明专利]一种用于织构镍基合金冷轧薄带表面EBSD测试的样品制备方法

说明书

本发明公开一种用于织构镍基合金冷轧薄带表面EBSD测试的样品制备方法，包括以下步骤：(1)对镍基合金基带表面进行机械打磨：将冷轧变形量为30％～99％、厚度为20μm以上的镍基合金基带切成面积为30mm×30mm的样品，镍基合金包括镍钨合金、镍铜合金及镍钒合金，将样品表面在5000#砂纸上打磨至划痕方向一致；以及，(2)对样品表面进行剥离：将样品置于辉光放电光谱仪中进行溅射处理，电压为600～900V，电流为5～9mA，充入高纯氩，气压为50～200Pa，对样品溅射10～18秒，然后取出获得新鲜的样品表面即可进行EBSD测试。本发明适应性强，具有优良的效果，样品制备的成功率非常高，重复性好，方便快捷。

技术领域

本发明涉及EBSD测试的样品制备方法，尤其涉及织构镍基合金冷轧薄带表面EBSD测试的样品制备方法。

背景技术

钇系高温涂层超导材料在电力、交通、军事等诸多方面有着潜在应用价值。

涂层超导材料主要由韧性的织构金属基带、过渡层、超导层及保护层组成，而织构镍基合金基带具有优越的机械性能及高温抗氧化性能受到了广泛关注，关于镍基合金基带中立方织构的形成机理是研究的热点。

EBSD技术作为常规的微观织构分析方法，可以有效表征微观组织及织构的演变规律，该测试技术需要获得清晰的菊池花样，对样品的表面光洁度、内应力大小要求较高，大的内应力、差的表面质量均得不到较清晰的菊池衍射花样，进而无法获得高质量的EBSD数据。

在基带的制备过程中需要进行大变形量冷轧，冷轧织构及形变组织的表征是研究立方织构形成的关键，通常研究人员采用机械磨抛及后续电解抛光来制备测试用的样品，但是对于测试薄样品的表面而言，机械磨抛和后续电解抛光均难以获得均匀的厚度，电解抛光重复性也差，同时机械磨抛也会引入应力层，对EBSD测试标定花样造成影响。因此，在对薄的形变样品表面进行EBSD表征时，如何通过合适的样品制备技术来获得无外加应力层且表面光亮的样品是一个重要问题，其给变形基带微观织构及组织的表征带来了一定的难度。

发明内容

本发明目的是提供一种用于EBSD测试冷轧镍基合金薄带表面的样品制备方法。

为此，本发明提供一种用于织构镍基合金冷轧薄带表面EBSD测试的样品制备方法，包括以下步骤：(1)对镍基合金基带表面进行机械打磨：将冷轧变形量为30％～99％、厚度为20μm以上的镍基合金基带切成面积为30mm×30mm的样品，镍基合金包括镍钨合金、镍铜合金及镍钒合金，将样品表面在5000#砂纸上打磨至划痕方向一致；以及，(2)对样品表面进行剥离：将样品置于辉光放电光谱仪中进行溅射处理，电压为600～900V，电流为5～9mA，充入高纯氩，气压为50～200Pa，对样品溅射10～18秒，然后取出获得新鲜的样品表面即可进行EBSD测试。

作为优选方式，步骤(1)中，所述镍基合金为镍钨合金，钨原子百分含量为6％。

作为优选方式，步骤(1)中，所述镍基合金为镍铜合金，铜原子百分含量为45％。

作为优选方式，步骤(1)中，所述镍基合金为镍铜合金，铜原子百分含量为55％。

作为优选方式，步骤(1)中，所述镍基合金为镍钒合金，钒原子百分含量为10％。

作为优选方式，步骤(1)中，所述冷轧变形量为30％。

作为优选方式，步骤(1)中，所述冷轧变形量为30％。

作为优选方式，步骤(1)中，所述冷轧变形量为70％。

作为优选方式，步骤(1)中，所述冷轧变形量为60％。

作为优选方式，步骤(2)中，在进行溅射处理时，电压为600V，电流为5mA，充入高纯氩，气压为200Pa，对样品溅射10秒。