[发明专利]一种不锈钢食品容器中11种元素迁移量的检测方法在审
| 申请号: | 201811540210.4 | 申请日: | 2018-12-14 |
| 公开(公告)号: | CN109613103A | 公开(公告)日: | 2019-04-12 |
| 发明(设计)人: | 蔡海明;郑晓青;王华;严洪连 | 申请(专利权)人: | 广州广电计量检测股份有限公司;广州广电计量检测(上海)有限公司 |
| 主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62 |
| 代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 颜希文;宋静娜 |
| 地址: | 510630 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 模拟液 食品容器 不锈钢 电感耦合等离子体质谱法 柠檬酸 元素迁移量 标准溶液 前处理 检测 电感耦合等离子体质谱 雾化气流量 测试效率 辅助气流 检测条件 减少试剂 元素测定 等离子 蠕动泵 配制 浸泡 取出 测试 引入 | ||
1.一种不锈钢食品容器中11种元素迁移量的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)样品的前处理:将5g/L的柠檬酸模拟液加入至不锈钢食品容器中浸泡,放置,取出模拟液,待测;
2)标准溶液的配制;
3)采用电感耦合等离子体质谱法对步骤1)中的待测模拟液与步骤2)中的标准溶液进行检测,所述电感耦合等离子体质谱检测条件:
RF功率:1550W;等离子体气流量:15L/min;辅助气流量:1.0L/min;雾化气流量:1.03L/min;蠕动泵转速:0.10rps;样品引入速度:0.5rps。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤3)中的电感耦合等离子体质谱法采用氦气作为碰撞反应气体。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述电感耦合等离子体质谱检测还包括以下检测条件:
调谐模式:He;采样深度:10.0mm;雾化室温度:2℃;提取透镜1电压:0.0V;提取透镜2电压:-230.0V;Omega偏转电压:-110V;Omega透镜电压:11.4V;碰撞池入口电压:-40V;碰撞池出口电压:-60V;碰撞池氦气流量:4.3mL/min;八级杆偏转电压:-18.0V;八级杆RF电压:200V;能量歧视:5.0V。
4.根据权利要求3所述的的检测方法,其特征在于,调谐方式为自动调谐;重复次数为3次。
5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤1)中将70℃的5g/L的柠檬酸模拟液至不锈钢食品容器中。
6.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤1)中将将5g/L的柠檬酸模拟液加入至不锈钢食品容器中浸泡,放置在70℃条件下保持2h;优选地,放置在恒温电热鼓风干燥箱中保持2h。
7.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤1)放置过后,取出适量模拟液,若样品在浸泡测试过程中产生沉淀等现象,用0.45μm的PTFE微孔滤膜过滤,待测。
8.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤2)中的标准溶液配制:a)单元素标准储备溶液:分别移取相应的标准溶液,用5%硝酸逐级稀释,配制成Li、Ag、Al、Fe、Zn、Mg和Ba的浓度为10.0mg/L,Be、V和Co的浓度为1.0mg/L,Tl浓度为0.05mg/L的单元素标准储备溶液;b)再分别准确移取适量的单元素标准储备溶液于同一50mL容量瓶中,用5%硝酸稀释至刻度,配制成Li、Ag、Al、Fe、Zn、Mg和Ba的浓度为0ug/L、20ug/L、40ug/L、100ug/L、200ug/L、500ug/L,Be、V和Co的浓度为0ug/L、2ug/L、4ug/L、10ug/L、20ug/L、50ug/L,Tl浓度为0ug/L、0.05ug/L、0.1ug/L、0.25ug/L、0.5ug/L、1.25ug/L的标准系列工作溶液。
9.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述检测方法还包括含量计算:根据标准工作溶液中的目标物的计数强度为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准工作曲线,将测得的待测样品的计数强度代入对应的元素标准工作曲线,根据对应的元素线性方程式计算出元素的浓度。
10.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤1)中的5g/L的柠檬酸模拟液加入至不锈钢食品容器至总容量的2/3处。
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