[发明专利]一种高氮不锈钢的EBSD测试试样表面处理方法

说明书

本发明公开了一种高氮不锈钢的EBSD测试试样表面处理方法，在低温下通过特殊侵蚀剂对高氮不锈钢进行表面腐蚀，达到去除表面残余应力的作用，腐蚀溶液配制简单，对高氮不锈钢的表面侵蚀非常均匀，可以得到非常光滑的试样表面，试样可以直接进行EBSD测试，较传统电解抛光或离子抛光方法更为简单，全程可控，而且EBSD测试过程中，试样解析率高，完全能达到电解抛光或离子抛光所需的表面质量，且具有满意的EBSD观察效果。

技术领域

本发明属于金属材料检测分析领域，具体涉及一种高氮不锈钢的EBSD测试试样表面处理方法。

背景技术

高氮不锈钢通过在不锈钢中加入氮元素，可以极大的提升钢的耐蚀性能和力学性能，稳定的奥氏体不锈钢在工业、军事、低温等领域具有非常重要的应用价值。

对高氮不锈钢的金相腐蚀剂已有研究，专利号为201410656446.X中涉及的盐酸、醋酸、硝酸、甘油的混合溶液，此专利对高氮不锈钢的金相腐蚀具有非常好的效果，但在进行EBSD测试时，腐蚀剂仅仅对高氮不锈钢晶界处进行腐蚀，不能有效去除制样过程中引入的表面残余应力，造成测试过程中解析率低，材料分析不理想。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种高氮不锈钢的EBSD测试试样表面处理方法。该发明解决了高氮不锈钢在EBSD测试时试样的腐蚀制备问题，并提供一种可以消除表面残余应力的腐蚀剂。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种高氮不锈钢的EBSD测试试样表面处理方法，所述EBSD测试试样表面处理方法包括以下步骤：

（1）配置EBSD腐蚀所需的腐蚀剂，腐蚀剂配比为：盐酸15～30ml、硝酸5～10ml、无水乙醇50～80ml、丙三醇10～30ml；

（2）将试样制备成宽：5～10mm、长：5～10mm、厚：1～5mm的EBSD测试所需尺寸，试样上下表面平行，在切割时，对试样轧制方向进行标记；

（3）对试样表面进行打磨，抛光；

（4）将试样浸于-20～-10℃下腐蚀剂中进行表面腐蚀处理，腐蚀完成后，清洗表面并观察，直至试样腐蚀面组织显现，表面变成灰色为止；

（5）试样进行EBSD测试。

本发明所述步骤（1）盐酸、硝酸、无水乙醇、丙三醇均为分析纯。

本发明所述步骤（3）中打磨采用机械磨光，依次使用240目、400目、800目、1000目的砂纸，机械磨光每道工序完成后试样调整90度，以观察不到之前工序的磨痕作为磨光完成的条件。

本发明所述步骤（3）中抛光采用机械抛光，使用0.5～2.5μm金刚石抛光剂，抛光机转速为300～500r/min，抛光时间为180～360s。

本发明所述步骤（4）腐蚀剂需要提前冷却到-20～-10℃，然后对试样进行腐蚀，腐蚀时间30～60s。

本发明所述步骤（4）腐蚀剂可用液氮冷却到-20～-10℃。

本发明所述步骤（4）腐蚀完成后，用无水乙醇对试样表面进行冲洗，使用吹风机对试样表面进行吹干，然后进行EBSD测试。

本发明所述步骤（5）EBSD测试要求试样解析率≥80%。

本发明所述步骤（5）EBSD测试中，对于解析率小于80%的试样，需重复步骤（4），继续腐蚀试样表面应力层，去除表面残余应力，直至EBSD测试试样解析率≥80%。

本发明所述EBSD测试试样为高氮不锈钢，氮含量为0.5～0.8%。

本发明试样表面腐蚀时间不以是否满足金相观察为参考依据，而以试样在EBSD测试模式下的解析率为参考依据。