[发明专利]一种柴油蜡含量的测定方法

说明书

本发明提到的一种柴油蜡含量的测定方法，其技术方案是：按如下步骤进行：（1）用甲苯冲洗柴油通过氧化铝柱，洗脱出其油蜡部分；（2）将柴油油蜡部分在低于柴油凝点的温度下冷却半小时，同时进行搅拌；（3）用真空泵进行抽滤，得到蜡饼；（4）用石油醚将蜡饼溶解至恒重的试杯中；（5）将试杯放在100±1度的电热板上烘至近干，移入真空烘箱内，在100‑110度及53.3‑66.7kpa负压下，保持60min，取出试杯放在干燥器内冷却40min称量，至恒重，得到烘干后的质量，减去空试杯质量，即为柴油中蜡含量。有益效果是：本发明采用甲苯冲洗，将柴油通过氧化铝色谱柱吸附分离出油蜡部分，再以甲苯‑丙酮混合物为脱蜡溶剂，在‑20度下用冷冻结晶法脱蜡测定油品中的蜡含量。以确定柴油中确切的含蜡量，控制低标号柴油的含蜡量范围，就能保证柴油在低温下的使用感受性良好，在规定温度范围内不会出现析蜡现象。

技术领域

本发明涉及一种柴油中蜡含量的检测方法，特别涉及一种柴油蜡含量的测定方法。

背景技术

柴油结蜡是指当达到一定条件时，柴油中的含碳原子数达到C15--C42时，碳氢化合物形成固态，被称之为蜡。柴油中的石蜡为白色略带透明的结晶体，密度为880~ 905kg／m³，熔点为49~ 60℃，其组成成分除了烷烃外，还有含量不等的胶质、沥青质、盐类、泥砂等有机物质和无机物质。

柴油在储存过程中结蜡的原因是因为在柴油尚未装入容器储存的时候，在油层高温、高压条件下，蜡能溶解在柴油中。当将柴油存放进金属容器后，在整个柴油流动过程中，其压力和温度逐渐降低。当温度和压力降到析蜡点时，蜡即从原油中结晶析出。随着温度的进一步降低，蜡中气体析出，其结晶析出的蜡聚积和沉积在储存容器壁上，就出现柴油储存过程的结蜡现象。

柴油批发在运输柴油过程中，温度是逐渐降低的。当温度低于析蜡点时，柴油中会析出固体石蜡结晶，有的石蜡结晶会粘附在管道内壁上，形成石蜡结晶中心，或悬浮于柴油中形成固态与液态的两相物质。当温度继续降低时，管壁蜡晶开始长大、扩展，形成厚度不均匀的结蜡层，致使管道内径逐渐变小。当柴油中蜡晶大量析出后，管道会降低集输油的能力、增加运输油的能耗。这对柴油批发运输柴油是不利的。

发明内容

本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种柴油蜡含量的测定方法，以得到柴油中确切的蜡含量，为预防油品析蜡提供依据。

本发明提到的一种柴油蜡含量的测定方法，其技术方案是按如下步骤进行：

（1）用甲苯冲洗柴油试样通过装有氧化铝的吸附柱，洗脱出其油蜡部分；

（2）将柴油油蜡部分在低于柴油凝点的温度下冷却半小时，同时进行搅拌；

（3）用真空泵进行抽滤，得到蜡饼；

（4）用石油醚将蜡饼溶解至恒重的试杯中；

（5）将试杯放在100±1度的电热板上烘至近干，移入真空烘箱内，在100-110度及53.3-66.7kpa负压下，保持60min，取出试杯放在干燥器内冷却40min称量，至恒重，得到烘干后的质量，减去空试杯质量，即为柴油中蜡含量。

优选的，氧化铝柱的制备如下：

将氧化铝放入瓷蒸发皿中并置于高温炉内，在550度下焙烧6h，取出后先放置3-5min，再放入干燥器内，待冷却至室温后装入已称量过的细口瓶中，称量出氧化铝质量；按焙烧后氧化铝的质量，加入蒸馏水，盖紧塞子振摇，静置24h后备用。

优选的，试杯的恒重步骤如下：

将试杯洗净，放在金属油浴中，在105±1度下保持60min，取出后放在干燥器内冷却30min后称重，至恒重。

优选的，甲苯-丙酮按体积比1:1混合并充分摇匀，制成脱蜡溶剂。