[发明专利]一种柴油蜡含量的测定方法

权利要求书

1.一种柴油蜡含量的测定方法，其特征是：按如下步骤进行：

（1）用甲苯冲洗柴油试样通过装有氧化铝的吸附柱，洗脱出其油蜡部分；

（2）将柴油油蜡部分在低于柴油凝点的温度下冷却半小时，同时进行搅拌；

（3）用真空泵进行抽滤，得到蜡饼；

（4）用石油醚将蜡饼溶解至恒重的试杯中；

（5）将试杯放在100±1度的电热板上烘至近干，移入真空烘箱内，在100-110度及53.3-66.7kpa负压下，保持60min，取出试杯放在干燥器内冷却40min称量，至恒重，得到烘干后的质量，减去空试杯质量，即为柴油中蜡含量。

2.根据权利要求1所述的一种柴油蜡含量的测定方法，其特征是：氧化铝柱的制备如下：

将氧化铝放入瓷蒸发皿中并置于高温炉内，在550度下焙烧6h，取出后先放置3-5min，再放入干燥器内，待冷却至室温后装入已称量过的细口瓶中，称量出氧化铝质量；按焙烧后氧化铝的质量，加入蒸馏水，盖紧塞子振摇，静置24h后备用。

3.根据权利要求1所述的一种柴油蜡含量的测定方法，其特征是：试杯的恒重步骤如下：

将试杯洗净，放在金属油浴中，在105±1度下保持60min，取出后放在干燥器内冷却30min后称重，至恒重。

4.根据权利要求1所述的一种柴油蜡含量的测定方法，其特征是：甲苯-丙酮按体积比1:1混合并充分摇匀，制成脱蜡溶剂。

5.根据权利要求所述的一种柴油蜡含量的测定方法，其特征是：包括以下步骤：

b1 在吸附柱下端塞脱脂棉，加入活化处理后的氧化铝30g，敲击吸附柱，保证吸附柱中氧化铝致密而均匀；将吸附柱与恒温循环水浴连接，调节水温温度为45±1度，开启循环水浴；量取20ml石油醚倒入已装好氧化铝的吸附柱中润湿柱子，同时在吸附柱下端放一个锥形瓶接收流出液；

b2称取3g柴油试样于50ml烧杯内，准确至0.0001g，记录为m1；待吸附柱上部石油醚完全进入氧化铝层后，倒入柴油试样，烧杯中的残余物用10ml石油醚分三次洗涤，洗涤液倒入吸附柱中；

b3待柴油试样全部进入氧化铝层后，随即加入氧化铝0.3-0.5g于吸附柱上部；量取60ml甲苯加入吸附柱中，并用双链球加压调节，以2-3ml/min的流速冲洗柴油试样中的油蜡部分；

b4当吸附柱中的溶液全部流出后，取下试杯，放在100±1度的电热板上蒸去溶剂，至近干，得到油蜡部分；

b5向油蜡部分中加入30ml脱蜡溶剂，在水浴上慢慢加热，待溶液透明后再冷却至室温，将此混合溶液转入试样冷却筒中，再用10ml脱蜡溶剂分三次洗涤试杯，洗涤液倒入试样冷却筒中；

b6降温至-20±0.5度，将试样冷却筒与过滤漏斗、抽滤瓶相连接，不断搅拌混合液，保持30min；

b7将冷却筒中的玻璃塞拔出，使混合液进入砂芯玻璃漏斗中，开启真空泵进行抽滤，调节抽吸压力，保持滤速为每秒1滴；当脱蜡溶剂在蜡层上消失后，继续抽滤5min；

b8取出试样冷却筒，用预热至30-40度的石油醚将冷却筒、过滤漏斗上的蜡溶解在恒重记录质量m2的试杯中；将试杯放在100±1度的电热板上烘至近干，移入真空烘箱内，在100-110度及53.3-66.7kpa负压下，保持60min；取出试杯放在干燥器内冷却40min称量，至恒重，记录质量m3；

b9计算

ω= (M3- M2)/ M1*100%

其中ω-------------------油品中蜡含量，%

M1-------------------柴油油品的质量，g

M2-------------------恒重后试杯的质量，g

M3-------------------烘干后样品和试杯的质量，g。

6.根据权利要求5所述的柴油蜡含量的测定方法，其特征是：在步骤b1之前的准备工作如下：

a1氧化铝的制备

将氧化铝放入瓷蒸发皿中并置于高温炉内，在550度下焙烧6h，取出后先放置3-5min，再放入干燥器内，待冷却至室温后装入已称量过的细口瓶中，称量出氧化铝质量；按焙烧后氧化铝的质量，加入蒸馏水，盖紧塞子用力振摇5min，静置24h后备用；

a2恒重试杯

将试杯洗净，放在金属油浴中，在105±1度下保持60min，取出后放在干燥器内冷却30min后称重，至恒重；

a3脱蜡溶剂的制备

甲苯-丙酮按体积比1:1混合并充分摇匀。