[发明专利]基于柔性咪唑类配体的含钯超分子催化剂及其制备与应用有效
申请号: | 201811531496.X | 申请日: | 2018-12-14 |
公开(公告)号: | CN109590023B | 公开(公告)日: | 2021-10-01 |
发明(设计)人: | 于澍燕;杜梧桐;童金 | 申请(专利权)人: | 北京工业大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C07B37/00;C07C1/32;C07C15/14;C07D213/127;C07D213/16;C07D213/22;C07D231/12;C07D401/04 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王文君;王文红 |
地址: | 100022 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 柔性 咪唑 类配体 含钯超 分子 催化剂 及其 制备 应用 | ||
本发明提供一种基于柔性咪唑类配体的含钯超分子催化剂及其制备与应用,所述含钯超分子催化剂的通式为[(Pd2L2](BF4)2,其中L为柔性咪唑类配体,选自2,6‑二(1‑咪唑基)甲基吡啶,2,6‑二(1‑苯并咪唑基)甲基吡啶,2,6‑二(1‑苯并[f]苯并咪唑基)甲基吡啶中的一种。本发明提出的基于柔性咪唑类配体的含钯超分子催化剂结构对称,性质稳定。该基于柔性咪唑类配体的含钯超分子催化剂对具有联芳环结构化合物的合成具有明显的催化作用。本发明含钯超分子催化剂很强的适应性能,对于不同取代基的反应底物,该超分子催化剂依然具有明显催化作用。
技术领域
本发明属于超分子化学领域,具体涉及一种含钯的超分子催化剂,及其制备和应用。
背景技术
超分子配位化合物又因其特殊的结构、独特的性能以及潜在的应用价值而备受关注,尤其是二十世纪八十年代以来,无数超分子化学家致力于设计、合成结构新颖、功能独特的超分子配位化合物。设计合成结构新颖、功能独特的超分子配位化合物是超分子化学领域的重要研究方向之一。
过渡金属钯的原子半径适中,具有0和+2两个氧化态,使得钯配合物具有特殊稳定性和催化性能多样性,也因此更有利于催化反应选择性的提高,较大程度避免了副反应的发生,此外,其较小的毒性和相对较低的价格也使其在工业生产中得到广泛应用。近年来以钯为活性中心的超分子配合物在分子间偶联、C-H活化及芳基化等反应中表现出良好的催化效果。
咪唑及其衍生物作为富电子的含氮杂环化合物具有较强的配位能力和突出的生理活性,其外围氮可以与具有空轨道的金属离子形成配合物,形成的配合物由于兼具有机和无机材料的优势具有优良性能而备受关注。
分子中苯-苯键的构建是现代有机合成最重要的手段之一。在许多的天然产物(如生物碱),为数众多的具有生物活性的药物分子和农药中都含有连芳环结构。传统合成连芳环结构的方法效率低,选择性差。因此研究可以高效催化苯环或氮杂环化合物偶联反应的催化剂对化学、生物学、药物化学、医学都具有重要意义。
发明内容
针对现有技术中存在的不足,本发明的首要目的在于提供一种基于柔性咪唑类配体的含钯超分子催化剂,该超分子催化剂结构对称,性质稳定,具有应用于催化Suzuki偶联反应的应用前景。
本发明的另一目的在于提供上述含钯超分子催化剂的制备方法。
本发明的再一目的在于提供所述含钯超分子催化剂的应用。
实现本发明上述目的技术方案为:
一种基于柔性咪唑类配体的含钯超分子催化剂,所述含钯超分子催化剂的通式为[(Pd2L2](BF4)2,其中L为柔性咪唑类配体,选自2,6-二(1-咪唑基)甲基吡啶,2,6-二(1-苯并咪唑基)甲基吡啶,2,6-二(1-苯并[f]苯并咪唑基)甲基吡啶中的一种。
所述的基于柔性咪唑类配体的含钯超分子催化剂的制备方法,包括:
将氯化钯与四氟硼酸银加入亚砜类或酰胺类溶剂中反应,然后加入柔性咪唑类配体,搅拌至溶液澄清后加入脂肪酸类乙酯,析出固体产物。
针对不同的配体,反应路线为:
以下为本发明的优选技术方案。
其中,所述亚砜类溶剂为二甲基亚砜、氯化亚砜、二苯基亚砜中的一种或多种;所述氯化钯在亚砜类溶剂中的浓度为0.001~0.05mol/L。
其中,所述氯化钯、四氟硼酸银、柔性咪唑类配体的摩尔比例为1:(2~4):(2~4)。
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