[发明专利]基于柔性咪唑类配体的含钯超分子催化剂及其制备与应用有效
申请号: | 201811531496.X | 申请日: | 2018-12-14 |
公开(公告)号: | CN109590023B | 公开(公告)日: | 2021-10-01 |
发明(设计)人: | 于澍燕;杜梧桐;童金 | 申请(专利权)人: | 北京工业大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C07B37/00;C07C1/32;C07C15/14;C07D213/127;C07D213/16;C07D213/22;C07D231/12;C07D401/04 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王文君;王文红 |
地址: | 100022 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 柔性 咪唑 类配体 含钯超 分子 催化剂 及其 制备 应用 | ||
1.一种基于柔性咪唑类配体的含钯超分子催化剂,其特征在于,所述含钯超分子催化剂的结构式如下:
。
2.权利要求1所述的基于柔性咪唑类配体的含钯超分子催化剂的制备方法,其特征在于,包括:
将氯化钯与四氟硼酸银加入亚砜类或酰胺类溶剂中反应,然后加入柔性咪唑类配体,搅拌至溶液澄清后加入脂肪酸类乙酯,析出固体产物。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述亚砜类溶剂为二甲基亚砜、氯化亚砜、二苯基亚砜中的一种或多种;所述氯化钯在亚砜类溶剂中的浓度为0.001~0.05mol/L。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述氯化钯、四氟硼酸银、柔性咪唑类配体的摩尔比例为1:(2~4):(2~4)。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,将氯化钯与四氟硼酸银加入亚砜类溶剂中,在温度70~90℃下搅拌1~3小时。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述脂肪酸类乙酯为硬脂酸乙酯、不饱和脂肪酸乙酯、乙酸乙酯、丙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、庚酸乙酯、辛酸乙酯、壬酸乙酯、癸酸乙酯、十一酸乙酯中的一种。
7.根据权利要求2~6任一项所述的制备方法,其特征在于,所述柔性咪唑类配体选自2,6-二(1-咪唑基)甲基吡啶,2,6-二(1-苯并咪唑基)甲基吡啶,2,6-二(1-苯并[f]苯并咪唑基)甲基吡啶中的一种。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述柔性咪唑类配体通过以下方法制备:咪唑、或苯并咪唑、或苯并[f]苯并咪唑加入有机溶剂中,在相转移催化剂存在下与碳酸钾反应;反应过程中加入2,6-二溴甲基吡啶,继续反应至有固体析出。
9.权利要求1所述的含钯超分子催化剂在催化具有联芳环结构化合物的合成中的应用;所述具有联芳环结构化合物为联苯、4,4-联吡啶、4-苯基吡啶、4-苯基-1H-吡唑、4-(1H-吡唑-4-基)吡啶中的一种或多种。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,应用于催化Suzuki偶联反应。
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