[发明专利]一种同时测定脂肪食品样品中的激素和抗生素的方法

说明书

本发明涉及复杂基质提取技术及药物成分检测技术领域，涉及一种同时测定脂肪食品品中的激素和抗生素的方法，具体涉及一种同时测定猪肉等复杂基质中激素和抗生素类化合物的方法。本发明利用冷冻干燥机对样品进行冷冻干燥然后研磨成粉，再利用快速溶剂萃取仪器，以正己烷、甲醇、乙腈的混合溶剂作为提取剂，对样品进行萃取。所述的正己烷、甲醇、乙腈的体积比为：1∶1∶1‑2∶1∶2。本发明可以同时提取猪肉等复杂基质中的多个激素和多个抗生素，且提取效率明显优于其它的提取方法。

【技术领域】

本发明涉及复杂基质提取技术及药物成分检测技术领域，涉及一种同时测定脂肪食品样品中的激素和抗生素的方法，具体涉及一种同时测定猪肉等复杂基质中激素和抗生素类化合物的方法。

【背景技术】

快速溶剂萃取技术(ASE)是根据溶质在不同溶剂中溶解度不同的原理，利用快速溶剂萃取仪，在较高的温度(温度范围：50℃～200℃)和压力(7～12Mpa)下使用有机或极性溶剂实现高效、快速萃取固体或半固体样品中有机物的方法。快速溶剂萃取是集萃取时间短、溶剂消耗量少、环境污染小、能够实现自动控制于一体的最新的萃取分离方法。

类固醇激素可以由人体产生，在生理上起关键作用并有重要影响。类固醇激素是抗炎、解热和免疫抑制的重要药物。它也被认为是生长抑制剂。抗生素是指微生物(包括细菌、真菌、放线菌)或高等动植物在生命过程中产生的化学物质，这些化学物质具有抗病原体或其他活性次生代谢物，会干扰其他活细胞的发育功能。

类固醇激素对人类和其他动物的激素功能有潜在的负面影响，如生育力减弱、生长和发育情况，以及动物雌雄同体和女性化。许多抗生素被非法滥用于饲养猪和其他在农场饲养的动物，如绵羊和牛。由于它们对人类健康的有害影响，例如食物中毒和与可食用组织及其产品(如火腿肠)中的残留物相关的潜在危害，类固醇激素和抗生素在欧洲国家和中国被禁止作为生长促进剂。所以测定食品中的类固醇激素和抗生素成为科研人员关注的事情。

【发明内容】

本发明的目的是针对现有技术中存在的问题，提供一种利用快速溶剂萃取技术提取肉类等复杂基质中类固醇激素和抗生素的方法，该方法可有效提高类固醇激素和抗生素的提取效率，基质复杂带来的实验过程中的药品损失等难以解决的问题。并解决现有的基质复杂影响提取效果，效率低等问题。

本发明的技术方案：

一种提取脂肪食品样品中激素和抗生素的方法，利用冷冻干燥机对样品进行冷冻干燥然后研磨成粉，再利用快速溶剂萃取仪器，以正己烷、甲醇、乙腈的混合溶剂作为提取剂，对样品进行萃取。所述的正己烷、甲醇、乙腈的体积比为：1∶1∶1-2∶1∶2，优选为：2∶1∶1。

所述的脂肪食品样品可以为猪肉、牛肉等含有脂肪的食品；

所述的激素为地塞米松(DX)、醋酸氯地孕酮(CMA)、醋酸甲羟孕酮(MPA)和烯丙孕素(ALO)苯、丙酸南多龙(NPP)、苯甲酸雌二醇(EB)；

所述的抗生素为罗红霉素(RM)、磺胺二甲嘧啶(SMR)、磺胺嘧啶(SD)和恩诺沙星(EN)；

具体地，本发明采用如下技术方案：

1)采用快速溶剂萃取法(ASE)萃取脂肪食品样品粉末，并收集正己烷、甲醇、乙腈的组合溶剂的萃取液；

2)采用LC-ESI-MS/MS法测定步骤1)的萃取液中的激素和抗生素的含量；

所述的脂肪食品样品为猪肉等复杂基质；

所述的步骤1)包括下述子步骤：

步骤S1：将猪肉等复杂基质进行冻干，然后用粉碎机粉碎成粉末；

步骤S2：将粉碎好的粉末过筛，与硅藻土混合均匀；

步骤S3：将步骤S2所得的混合物装于放有滤膜的ASE萃取池中，加海沙至与池口平行；