[发明专利]一种同时测定脂肪食品样品中的激素和抗生素的方法

权利要求书

1.一种同时测定脂肪食品样品中的激素和抗生素的方法，其特征在于，包括如下步骤：

采用快速溶剂萃取法萃取脂肪食品样品粉末，并收集正己烷、甲醇、乙腈的组合溶剂的萃取液；

采用LC-ESI-MS/MS法测定步骤1）的萃取液中的激素和抗生素的含量;

步骤1）包括如下具体步骤：

步骤S1：将猪肉进行冻干，然后用粉碎机粉碎成粉末；

步骤S2：将粉碎好的粉末过筛，与硅藻土混合均匀；

步骤S3：将步骤S2所得的混合物装于放有滤膜的ASE萃取池中,加海沙至与池口平行；

步骤S4：用正己烷、甲醇、乙腈的混合溶剂萃取,结束后旋转蒸发仪进行旋干，然后用甲醇、乙腈、水的混合溶剂进行复溶，离心,取上清液;

步骤S2中，粉末与硅藻土的质量比为：1:1-1:3;

所述S4中，当正己烷、甲醇、乙腈的体积比为1:1:1-2:1:2;

所述S4中，ASE萃取条件：压力为1000-1500psi、温度为50-70℃,时间为8-12min,次数为1-3次,冲洗体积为90-110%,吹扫时间为100-300s；

所述的激素为地塞米松、醋酸氯地孕酮、醋酸甲羟孕酮、烯丙孕素、苯丙酸南多龙或苯甲酸雌二醇中的一种或几种；所述的抗生素为罗红霉素、磺胺二甲嘧啶、磺胺嘧啶或恩诺沙星中的一种或几种；

步骤2）的检测条件：

ESI离子源;接口电压3500-4000V;正离子扫描;MRM监测模式;雾化气流量2-3L/min,干燥气流量8-10L/min, 雾化气和干燥气均为氮气;加热气流量10-15L/min, 该气体为空气;接口温度280-300℃;脱溶剂管温度200-250℃;加热模块温度300-400℃;碰撞气压力2.7×105Pa,该气体为氩气；

a）仪器：ACQUITYTM UPLC系统

b）色谱柱：ACQUITYTM UPLC BEH C18，规格为1.7 μm,2.1 mm× 50 mm

c）柱温：30-40℃

d）流速：1-3ml/min

e)流动相：0.1-0.2%甲酸的乙腈。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，

步骤S3所述的ASE萃取池的体积为30-40ml。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，

所述S4中，离心速度为3000-4000r/min，离心时间为5-10min。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，

所述S4中，甲醇、乙腈、水的体积比为：2:1:1。