[发明专利]一种蔬菜中农药助剂的检测方法

说明书

本发明公开了一种蔬菜中农药助剂的检测方法，属于农药残留检测领域。本发明基于QuECHERS法联用GC‑MS/MS分析建立了一种快速检测蔬菜中农药助剂残留的方法，在现有QuECHERS方法的基础上，将除水剂和净化剂使用的种类进行筛选，使其更适用于蔬菜基质的净化。本发明以乙腈为萃取液，直接加入除水剂后，通过离心分离直接取上清液进行上机测定，提高了目标物的回收率，同时也保证了蔬菜中农药助剂的稳定性。并且整个检测过程十分简单、快捷。本发明不仅具有传统QuECHERS法适用广、效率高、操作简单、溶剂用量小、回收率高的优势，同时还具有更稳定的回收率，能够满足蔬菜中农药助剂残留的检测要求。

技术领域

本发明涉及农药残留检测技术领域，具体涉及一种蔬菜中农药助剂的检测方法。

背景技术

农药助剂对于农药的防治效果有很大的增强作用，在农药生产和应用过程中必不可少，所以现在农药助剂的使用越来越广泛。但是随着农药助剂的广泛使用，农药助剂的种类也越来越多，除农药本身可能会对人类健康和环境安全造成影响，在农药生产和实施过程中广泛应用的农药助剂也会危及人类和环境安全，给农药产品和农产品带来负面影响。

农药助剂是能直接改变除草剂、杀菌剂和杀虫剂等农药产品效果的物质或混合物质。二甲苯、甲苯、苯和N，N-二甲基甲酰胺等，这些物质的大量使用对生产安全、人体健康和生态环境都有较大的隐患，有的有明确的致癌作用，对农药生产者和使用者的身体健康有潜在危害。甲苯和二甲苯还对皮肤、粘膜有刺激作用，会危害肺部、肝、肾等器官以及神经系统功能。因此，蔬菜中农药助剂和农药的检测成为环境监测的重要部分。

目前，农药助剂检测常用的前处理方法有顶空法、吹扫捕集法、液－液萃取法等，这些传统方法有的需要投入较多的仪器费用，有的消耗大量有机溶剂，而且传统的二硫化碳萃取气相色谱法和顶空气液平衡气相色谱法方法繁琐不易于操作。

发明内容

本发明的目的是提供一种蔬菜中农药助剂的检测方法，以解决现有检测方法检测效率低、操作复杂、成本高、化学试剂用量大、对环境不友好的问题。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

一种蔬菜中农药助剂的检测方法，包括：

(1)取蔬菜样品按照(3-5)：(8-12)g/ml的比例加入乙腈进行涡旋处理，静置后在冰浴条件下加入无水硫酸镁进行涡旋处理，静置后在6000-7000r/min、3-5℃的条件下离心处理，再用滤膜过滤离心得到的上清液，所得滤液为供试样品溶液；其中，无水硫酸镁与蔬菜样品的质量比为1：(0.8-1.2)；

(2)配制与农药助剂对应的混合标准储备液，备用；

(3)将步骤(1)配制的供试样品溶液和利用所述混合标准储备液配制得到的基质混合标准液分别进行GC-MS/MS分析，将测试结果进行对比，确定供试样品溶液中含有的农药助剂；其中：

色谱条件包括：毛细管柱尺寸为30m×0.25mm×(1-3)μm，固相组成为体积比6％氰丙基苯基和94％二甲基聚硅氧烷，进样口温度为180-220℃，载气为纯度>99.999％的氦气，柱流速为0.8-1.2mL/min；色谱柱柱箱升温模式：将色谱柱柱箱的初始温度设定为40℃，保持1-2min后以8-12℃/min的速率升至140-160℃，再以35-45℃/min升至245-270℃，保持6-10min；溶液进样条件：进样量为1μL或2μL；进样方式为分流进样,分流比为(8-12):1。