[发明专利]一种蔬菜中农药助剂的检测方法

权利要求书

1.一种蔬菜中农药助剂的检测方法，其特征在于，包括：

(1)取蔬菜样品按照(3-5)：(8-12)g/ml的比例加入乙腈进行涡旋处理，静置后在冰浴条件下加入无水硫酸镁进行涡旋处理，静置后在6000-7000r/min、3-5℃的条件下离心处理，再用滤膜过滤离心得到的上清液，所得滤液为供试样品溶液；其中，无水硫酸镁与蔬菜样品的质量比为1：(0.8-1.2)；

(2)配制与农药助剂对应的混合标准储备液，备用；

(3)将步骤(1)配制的供试样品溶液和利用所述混合标准储备液配制得到的基质混合标准液分别进行GC-MS/MS分析，将测试结果进行对比，确定供试样品溶液中含有的农药助剂；其中：

色谱条件包括：毛细管柱尺寸为30m×0.25mm×(1-3)μm，固相组成为体积比6％氰丙基苯基和94％二甲基聚硅氧烷，进样口温度为180-220℃，载气为纯度>99.999％的氦气，柱流速为0.8-1.2mL/min；色谱柱柱箱升温模式：将色谱柱柱箱的初始温度设定为40℃，保持1-2min后以8-12℃/min的速率升至140-160℃，再以35-45℃/min升至245-270℃，保持6-10min；溶液进样条件：进样量为1μL或2μL；进样方式为分流进样,分流比为(8-12):1。

2.根据权利要求1所述的蔬菜中农药助剂的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，离心处理时间至少大于5min，滤膜的规格为0.22μm或0.45μm。

3.根据权利要求1所述的蔬菜中农药助剂的检测方法，其特征在于，步骤(1)还包括：在过滤之前，向离心处理后得到的上清液中加入4-6mg石墨化炭黑，然后涡旋处理。

4.根据权利要求1-3任一项所述的蔬菜中农药助剂的检测方法，其特征在于，步骤(2)中，所述农药助剂为甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和六氯苯中的至少一种，

所述混合标准储备液包括甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和六氯苯中的至少一种；其中，甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯和六氯苯的浓度分别为0.8-1.2mg/L,N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的浓度分别为4.5-5.5mg/L。

5.根据权利要求4所述的蔬菜中农药助剂的检测方法，其特征在于，步骤(3)中，所述基质混合标准液的配制方法为：取没有农药助剂的空白样品处理后的溶液作为基质，将所述混合标准储备液进行稀释，得到基质混合标准液，其中，甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯和六氯苯的浓度分别为0.08-0.12mg/L，N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的浓度分别为0.45-0.55mg/L。

6.根据权利要求1或4所述的蔬菜中农药助剂的检测方法，其特征在于，步骤(3)中，检测器电离方式：电子轰击离子源，离子源温度为225-235℃，电子能量为70eV,传输线温度为295-300℃，溶剂延迟时间为2-3min，定量为MRM扫描模式，调谐方式为自动调谐，采用高灵敏度模式。