[发明专利]制备含3-甲氧基-4-[5-(8-喹啉羟基)-戊氧基]-苯基富勒烯吡咯烷及应用

权利要求书

1.N-甲基-2-{3-甲氧基-4-[5-(8-喹啉羟基)-戊氧基]-苯基}-3,4-富勒烯吡咯烷的制备方法，包括以下的步骤：

称量C₆₀溶于甲苯溶液中，在惰性气体保护下搅拌使其完全溶解，再加入肌氨酸和3-甲氧基-4-[5-(8-喹啉羟基)-戊氧基]-苯甲醛，在加热条件下充分反应，向反应混合溶液中通入氩气使其冷却；过滤、浓缩和柱层析分离，淋洗，浓缩旋干，然后用HPLC级甲醇洗涤得粉末，干燥，获得目标产物N-甲基-2-{3-甲氧基-4-[5-(8-喹啉羟基)-戊氧基]-苯基}-3,4-富勒烯吡咯烷。

2.如权利要求1所述的N-甲基-2-{3-甲氧基-4-[5-(8-喹啉羟基)-戊氧基]-苯基}-3,4-富勒烯吡咯烷的制备方法，其特征在于：

3-甲氧基-4-[5-(8-喹啉羟基)-戊氧基]-苯甲醛的合成方法如下：

(1)取3-甲氧基-4-(5-溴戊氧基)苯甲醛使其溶于有机溶剂中，加入碳酸钾，在惰性气体保护下加热搅拌使其完全溶解，再加入8-羟基喹啉，加热回流，冷却过滤后得黄色溶液；

(2)用层析柱分离(1)中的产品，淋洗原料，收集产物溶液；

(3)旋转蒸发产物溶液，干燥，获得3-甲氧基-4-[5-(8-喹啉羟基)-戊氧基]-苯甲醛。

3.如权利要求1所述的N-甲基-2-{3-甲氧基-4-[5-(8-喹啉羟基)-戊氧基]-苯基}-3,4-富勒烯吡咯烷的制备方法，包括以下的步骤：

A、合成3-甲氧基-4-[5-(8-喹啉羟基)-戊氧基]-苯甲醛:

(1)取3-甲氧基-4-(5-溴戊氧基)苯甲醛使其溶于丙酮中，加入碳酸钾，在惰性气体保护下加热搅拌使其完全溶解，再加入8-羟基喹啉，加热回流，冷却过滤后得黄色溶液；

(2)用层析柱分离(1)中的产品，淋洗原料，收集产物溶液；

(3)旋转蒸发产物溶液，干燥，获得3-甲氧基-4-[5-(8-喹啉羟基)-戊氧基]-苯甲醛；

B、合成N-甲基-2-{3-甲氧基-4-[5-(8-喹啉羟基)-戊氧基]-苯基}-3,4-富勒烯吡咯烷：

(4)称量C₆₀溶于甲苯溶液中，在惰性气体保护下搅拌使其完全溶解，再加入肌氨酸和3-甲氧基-4-[5-(8-喹啉羟基)-戊氧基]-苯甲醛，在加热条件下充分反应，继续向反应混合溶液中通入氩气，冷却至室温；

(5)对(4)中的混合溶液进行过滤、浓缩和柱层析分离，淋洗，浓缩旋干，然后用HPLC级甲醇洗涤获得深棕色的粉末，干燥，即得到棕褐色粉末状目标产物N-甲基-2-{3-甲氧基-4-[5-(8-喹啉羟基)-戊氧基]-苯基}-3,4-富勒烯吡咯烷。

4.如权利要求3所述的N-甲基-2-{3-甲氧基-4-[5-(8-喹啉羟基)-戊氧基]-苯基}-3,4-富勒烯吡咯烷的制备方法，其特征在于，

(1)中，加热搅拌20～40min；惰性气体为氩气。

5.如权利要求3所述的N-甲基-2-{3-甲氧基-4-[5-(8-喹啉羟基)-戊氧基]-苯基}-3,4-富勒烯吡咯烷的制备方法，其特征在于，

(1)中，加热回流8～12h。

6.如权利要求3所述的N-甲基-2-{3-甲氧基-4-[5-(8-喹啉羟基)-戊氧基]-苯基}-3,4-富勒烯吡咯烷的制备方法，其特征在于，(2)中，以V_石油醚:V_乙酸乙酯＝13:1为洗脱剂淋洗原料，再用V_石油醚:V_乙酸乙酯＝3:1收集产物。