[发明专利]多孔结构氧化石墨烯超滤膜的制备方法

说明书

本发明提供了一种多孔结构氧化石墨烯超滤膜的制备方法，步骤如下：对石墨粉进行预氧化处理得到预氧化石墨；将预氧化石墨与浓硫酸反应生成黑色混合物，然后加入高锰酸钾得到黄绿色溶液，再加水进行搅拌处理，再进行氧化、酸洗、离心、水洗、干燥和超声处理，得到氧化石墨烯分散液；将氧化石墨烯分散液与氢氧化镁纳米线分散液按体积比为2:1～2:9的比例混合均匀，然后进行还原和酸洗处理，得到多孔氧化石墨烯超滤膜。本发明制备多孔结构氧化石墨烯超滤膜的方法简单、快速，成本低廉，且有效地解决了氧化石墨烯表面的缺陷，增强了氧化石墨烯超滤膜在水中的稳定性。

技术领域

本发明涉及超滤膜制备技术领域，具体地涉及一种多孔结构氧化石墨烯超滤膜的制备方法。

背景技术

自2004年发现石墨烯以来，它就引起了材料科学家们的广泛关注，在世界范围内掀起了石墨烯材料的制备和应用研究的热潮。石墨烯是sp2杂化得碳原子形成的单原子层厚度，排列成二维蜂窝状的晶体，具有优异的光学、电学、力学等特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。

氧化石墨烯作为石墨烯的一种衍生物，它同样是由单层碳原子构成二维网络结构，与石墨烯不同的是，在氧化石墨烯表面，分布着大量的极性含氧官能团，使得氧化石墨烯具有很好的亲水性。因此以氧化石墨烯为基础，制备氧化石墨烯超滤膜，使得超滤膜具有更强的机械性能、选择透过性等优点。

但是，由于氧化石墨烯片层间高的范德华力和很强的π-π作用力，使得氧化石墨烯在水中很容易出现团聚现象，很难用于实际的生产活动中。多孔结构氧化石墨烯膜通过物理或化学的方法制造出纳米尺寸的孔洞，有效的解决了氧化石墨烯团聚和表面积不能充分利用等缺陷。但是，目前多孔氧化石墨烯在超滤膜中的应用技术研究较少，简单快速制备稳定的多孔氧化石墨烯超滤膜仍然是一个巨大的挑战。

发明内容

本发明专利要解决的问题是克服现有技术的不足，提供一种多孔结构的氧化石墨烯超滤膜的制备方法，目的是简单快速的制备出能在水中保持稳定的氧化石墨烯超滤膜。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种多孔结构氧化石墨烯超滤膜的制备方法，步骤如下：

1)对石墨粉进行预氧化处理得到预氧化石墨；

2)将步骤1)所得预氧化石墨与浓硫酸反应生成黑色混合物，然后加入高锰酸钾得到黄绿色溶液，再加水进行搅拌处理，再进行氧化、酸洗、离心、水洗、干燥和超声处理，得到氧化石墨烯分散液；

3)将步骤2)所得氧化石墨烯分散液与氢氧化镁纳米线分散液按体积比为2:1～2:9的比例混合均匀，然后进行还原和酸洗处理，得到多孔氧化石墨烯超滤膜。

优选地，步骤1)所述预氧化处理包括如下步骤：

将含有石墨粉、五氧化二磷、过硫酸钾和浓硫酸的混合溶液进行搅拌、洗涤和干燥处理，得到预氧化石墨。

更优选地，所述洗涤具体为将混合溶液抽滤到滤膜上，再用水进行洗涤，直至洗液的PH值呈中性。

优选地，步骤2)所述超声处理时间为1～3小时，温度为10～25℃。

优选地，步骤3)所述氢氧化镁纳米线分散液按如下方法制备得到：

将氯化镁水溶液与混合沉淀剂按体积比为1:1的比例混合均匀，然后进行搅拌和超声处理，得到氢氧化镁纳米线分散液；

其中，混合沉淀剂为氢氧化钠、氨水和水的混合物。

更优选地，所述氯化镁水溶液的浓度为3～6mol/L。

优选地，步骤3)中还原处理所用还原剂为水合肼溶液，浓度为 15～20mmol/L。