[发明专利]炔基砜的合成方法有效
申请号: | 201811518349.9 | 申请日: | 2018-12-12 |
公开(公告)号: | CN109456237B | 公开(公告)日: | 2020-10-30 |
发明(设计)人: | 赵子剑;罗正红;柯舒婷;连琰 | 申请(专利权)人: | 怀化学院 |
主分类号: | C07C315/04 | 分类号: | C07C315/04;C07C317/14;C07C317/22;C07C317/44;C07C317/12;C07D317/50 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 黄晓庆 |
地址: | 418000 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 炔基砜 合成 方法 | ||
1.一种炔基砜的合成方法,其特征在于,所述炔基砜的合成方法包括以下步骤:
将如式Ⅰ所示的底物、2-氯-1-甲基碘化吡啶、碱性物质以及有机溶剂混合形成反应体系,室温条件下反应,所述底物脱水生成如式Ⅱ所示的炔基砜;
其中,R1为芳基、烷基、烯基、炔基、烷氧基或卤代烃基;
R2为芳基、环丙烷基、烷基、烯基、炔基、烷氧基或卤代烃基;
所述碱性物质为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾、醋酸钾、叔丁基醇钾、碳酸铯以及三乙胺中的任意一种或几种;
所述有机溶剂为二氯甲烷、乙腈、1,2-二氯乙烷以及N,N-二甲基甲酰胺中的任意一种或几种。
2.根据权利要求1所述的炔基砜的合成方法,其特征在于,所述碱性物质为三乙胺、氢氧化钠或碳酸钾。
3.根据权利要求1所述的炔基砜的合成方法,其特征在于,所述碱性物质为三乙胺。
4.根据权利要求1所述的炔基砜的合成方法,其特征在于,所述有机溶剂为二氯甲烷。
5.根据权利要求1所述的炔基砜的合成方法,其特征在于,R1为苯基、对甲基苯基、邻甲基苯基、4-甲氧基苯基、3,4-亚甲二氧苯基、4-氟苯基、4-氯苯基、3,4-二氯苯基、4-溴苯基、4-碘苯基、4-氰基苯基、4-联苯基以及2-(6-甲氧基萘)基中的任意一种。
6.根据权利要求1至5任意一项所述的炔基砜的合成方法,其特征在于,R2为苯基、4-叔丁基苯基、4-甲氧基苯基、3-氯苯基、4-碘苯基、4-三氟甲基苯基、4-硝基苯基、2-萘基以及环丙基中的任意一种。
7.根据权利要求6所述的炔基砜的合成方法,其特征在于,所述室温条件下反应的反应时间为2h~4h,所述室温条件下反应是在保护性气体保护下进行的。
8.根据权利要求6所述的炔基砜的合成方法,其特征在于,所述底物、2-氯-1-甲基碘化吡啶、碱性物质以及有机溶剂的摩尔比为(0.8~1.2):(0.8~1.2):(0.8~1.2):(52~94)。
9.根据权利要求8所述的炔基砜的合成方法,其特征在于,所述底物、2-氯-1-甲基碘化吡啶、碱性以及有机溶剂的摩尔比为1:1:1:78。
10.根据权利要求7所述的炔基砜的合成方法,其特征在于,所述保护性气体为氮气。
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