[发明专利]一种间位烯基苯乙酸类化合物及其合成方法和应用有效
| 申请号: | 201811517012.6 | 申请日: | 2018-12-12 |
| 公开(公告)号: | CN109535084B | 公开(公告)日: | 2022-05-20 |
| 发明(设计)人: | 王贺;戴振华;焦博;李蕾;周明东 | 申请(专利权)人: | 辽宁石油化工大学 |
| 主分类号: | C07D239/26 | 分类号: | C07D239/26;A61P29/00 |
| 代理公司: | 北京弘权知识产权代理有限公司 11363 | 代理人: | 逯长明;许伟群 |
| 地址: | 113000 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 间位 苯乙酸 化合物 及其 合成 方法 应用 | ||
1.一种间位烯基苯乙酸类化合物的合成方法,其特征在于,以式(Ⅰ)所示的苯乙酸衍生物以及式(Ⅱ)所示的烯烃化合物为原料,在催化剂、配体、氧化剂以及溶剂组成的混合液中反应,反应结束后,用旋转蒸发仪抽掉溶剂,获得粗产物;其中,所述催化剂为醋酸钯;所述配体为N-乙酰甘氨酸;所述氧化剂为碳酸银;所述溶剂为六氟异丙醇;
将所述粗产物进行柱层析,获得产物,其中,所述柱层析过程中所用的洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯或丙酮的混合溶剂;所述产物的结构通式如下:
其中,R为烷基、烷氧基、三氟甲基、氰基、硝基、F、Cl、Br、I中的一种;
R’为氢、C1-C5烷基以及芳基中的一种;
R1为氢、C1-C5烷基以及芳基中的一种;
R2为羧酸酯基、氰基、醛基、磷酸酯基、磺酸酯基中的一种。
2.根据权利要求1所述间位烯基苯乙酸类化合物的合成方法,其特征在于,具体合成步骤如下:
将反应器抽真空,通入氮气置换,在所述反应器中依次加入苯乙酸衍生物、烯基衍生物、催化剂、配体、氧化剂和溶剂后,加热反应12-24h,反应结束后,用旋转蒸发仪抽掉溶剂,获得粗产物;
将所述粗产物进行柱层析,获得产物,其中,所述柱层析过程中所用的洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯或丙酮的混合溶剂。
3.根据权利要求2所述间位烯基苯乙酸类化合物的合成方法,其特征在于,所述加热反应的反应温度为20-140℃。
4.根据权利要求1或2所述间位烯基苯乙酸类化合物的合成方法,其特征在于,所述苯乙酸衍生物与烯基衍生物的反应摩尔比为1:3。
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