[发明专利]铜元素掺杂的碳材料、应用及卤代芳香化合物与氨水偶联反应制备一级芳香胺的反应方法有效
| 申请号： | 201811513079.2 | 申请日： | 2018-12-11 |
| 公开（公告）号： | CN109731577B | 公开（公告）日： | 2022-01-11 |
| 发明（设计）人： | 林大杰;余小春;史重阳;金辉乐;王舜;陈素琴 | 申请（专利权）人： | 温州大学 |
| 主分类号： | B01J23/78 | 分类号： | B01J23/78;B01J35/10;C07C217/84;C07C213/02;C07C211/46;C07C211/52;C07C209/10;C07C229/60;C07C227/08;C07C255/58;C07C253/30;C07D213/73;C07D239/42 |
| 代理公司： | 温州名创知识产权代理有限公司 33258 | 代理人： | 陈加利 |
| 地址： | 325000 浙江省温州市瓯海*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 铜元 掺杂 材料 应用 芳香 化合物 氨水 反应 制备 一级 方法 | ||
1.一种卤代芳香化合物与氨水偶联反应制备一级芳香胺的方法，其特征在于包括以下步骤：将卤代芳香化合物、氨水、铜元素掺杂的碳材料加至溶剂中，进行反应，得到一级芳香胺，化学反应式如下：
其中卤代芳香化合物为4-甲氧基碘苯，所述溶剂为无水乙醇，4-甲氧基碘苯：氨水：无水乙醇为1mmol：1.5ml：1ml，铜元素掺杂的碳材料中铜为10mol％，反应温度为100℃，反应时间为24h；
所述铜元素掺杂的碳材料，通过以下步骤制备得到：
(1)将柠檬酸和硝酸镁完全溶解于水中，在80-150℃下，反应至得到固体，为前躯体；
(2)将步骤(1)得到的前驱体与铜源混合研磨至均匀，在氮气保护下，在温度为700-1000℃下反应0.5-3h，冷却至室温，得到块状固体，研磨均匀后得到粉末状固体，即铜元素掺杂的碳材料。
2.根据权利要求1所述的卤代芳香化合物与氨水偶联反应制备一级芳香胺的方法，其特征在于：所述柠檬酸和硝酸镁摩尔比为1：0.1-10。
3.根据权利要求1所述的卤代芳香化合物与氨水偶联反应制备一级芳香胺的方法，其特征在于：步骤(1)中，溶液在120℃下放置24h。
4.根据权利要求1所述的卤代芳香化合物与氨水偶联反应制备一级芳香胺的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述铜源为醋酸铜，前驱体与醋酸铜质量比为10：0.5-2。
5.根据权利要求1所述的卤代芳香化合物与氨水偶联反应制备一级芳香胺的方法，其特征在于：步骤(2)中，混合粉末在800℃保温1h。
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