[发明专利]利用高效液相色谱定量检测HMMM的方法在审
| 申请号: | 201811510801.7 | 申请日: | 2018-12-11 |
| 公开(公告)号: | CN109406677A | 公开(公告)日: | 2019-03-01 |
| 发明(设计)人: | 黄存影;张新凤;师利龙;杜孟成;马德龙;孟祥克 | 申请(专利权)人: | 山东阳谷华泰化工股份有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
| 代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 贾波 |
| 地址: | 252399 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 定量检测 副产物 高效液相色谱 醚化 高效液相色谱法 定性分析 红外光谱 快速分离 溶剂用量 色谱检测 准确定量 低聚物 分离度 灵敏度 检测 定性 分析 | ||
1.一种利用高效液相色谱定量检测HMMM的方法,其特征是:包括采用高效液相色谱法检测HMMM产品或HMMM反应液中的HMMM及副产含量的步骤,所述高效液相色谱法的色谱条件如下:
色谱柱:固定相为烷基键合硅胶;
流动相:流动相A为有机相,流动相B为水;
梯度洗脱,洗脱程序为:0-86min,流动相A由25体积%-90体积%,流动相B由75体积%-10体积%。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是:高效液相色谱检测时,流速为0.8-1.0mL/min,柱温为30-35℃,检测波长为210-260nm,进样量为5-20uL。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征是:高效液相色谱检测时,流速为1mL/min,柱温为35℃,检测波长为235nm,进样量为10uL。
4.根据权利要求1、2或3所述的方法,其特征是:检测器为紫外检测器。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征是:所述有机相为甲醇、乙腈或四氢呋喃,优选为乙腈。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述烷基键合硅胶为十八烷基键合硅胶。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述色谱柱为Eclipse XDB-C18 色谱柱。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征是:采用内标法、外标法或峰面积法测定HMMM及副产含量。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法,其特征是:所述HMMM为六甲氧基三聚氰胺甲醛树脂,其结构式如下:
。
10.根据权利要求1-8中任一项所述的方法,其特征是:所述副产为四醚化物、五醚化物和低聚物中的至少一种,优选为四醚化物和五醚化物,所述四醚化物和五醚化物的结构式如下:
。
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