[发明专利]一种制备低层数还原氧化石墨烯的方法

说明书

本发明提供了一种制备低层数还原氧化石墨烯的方法。所述方法可包括步骤：将具有第一层数的氧化石墨烯分散在水中，并形成氧化石墨烯水凝胶；将所述水凝胶置于第一温度和第一压强下，以使氧化石墨烯水凝胶中的水分子凝结成冰分子并凝华，从而得到具有第二层数的氧化石墨烯；将具有第二层数的氧化石墨烯置于惰性气氛中；通过微波和光波辐照使具有第二层数的氧化石墨烯迅速升温至500℃以上，以分解其所带官能团并减少其层数，得到还原氧化石墨烯，其中，微波能够以行波的方式透过氧化石墨烯。本发明的有益效果包括：冷冻干燥过程不会破坏氧化石墨片层的结构，得到的氧化石墨烯产品具有更少的层数和更大的比表面积；光微波对氧化石墨烯的加热速度快、加热均匀、还原效率高，能够实现对氧化石墨烯的选择性氧化。

技术领域

本发明涉及氧化石墨烯的还原领域，特别地，涉及一种制备低层数还原氧化石墨烯的方法。

背景技术

氧化石墨烯是石墨经化学氧化后的产物，表面具有大量羟基、羧基、环氧基等官能团，具有较高的比表面积，在分析检测领域、改性聚合物材料、生物医药领域、光电相关领域、光催化中都有广泛的应用。现有制备方法制备出的氧化石墨烯的层数较多，例如数十层，这将影响到以其为原料制备出的石墨烯的品质。

因氧化石墨烯的特性，目前市面上大多采用化学试剂还原(如硼氢化钠、碘化氢、抗坏血酸等化学还原剂)、高温热还原、等离子体方法等。现有的氧化石墨烯还原方法在生产过程中具有以下问题：一是采用化学试剂还原，需要用到大量的化学试剂，带来的副产物增加，后续清洗难度加大，环保风险增加，导致成本增加；二是采用高温热还原，氧化石墨烯还原温度较高，不同的还原温度得到的产品质量均匀性无法保证，同时也会带来产品灰分增加，设备腐蚀严重等问题；三是采用其他还原方法(如等离子体)，生产技术难点、成本会成倍增加，无法得到工业化大规模应用。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于解决上述现有技术中存在的一个或多个问题。例如，本发明的目的之一在于提供一种制备低层数还原氧化石墨烯的方法，所述方法能够高效分解氧化石墨烯上的官能团、并得到低层数的还原氧化石墨烯。

为了实现上述目的，本发明提供了一种制备低层数还原氧化石墨烯的方法。所述方法可包括以下步骤：

将具有第一层数的氧化石墨烯分散在水中，并形成氧化石墨烯水凝胶；将氧化石墨烯水凝胶置于第一温度和第一压强下，以使氧化石墨烯水凝胶中的水分子凝结成冰分子并凝华，从而得到具有第二层数的氧化石墨烯，所述第一层数为十数层至数十层，所述第二层数小于所述第一层数，所述第一温度为不高于-50℃且温度变化不超过±4℃，所述第一压强为低于1个大气压且压强变化不超过±100Pa；将具有第二层数的氧化石墨烯置于惰性气氛中；通过微波和光波辐照使具有第二层数的氧化石墨烯迅速升温至500℃以上，以分解其所带官能团并减少其层数，得到还原氧化石墨烯，其中，微波能够以行波的方式透过氧化石墨烯。

根据本发明的一个示例性实施例，所述第一层数可为20～30层，所述第二层数可为5～7层。

根据本发明的一个示例性实施例，所述第一温度可在-55～-65℃范围内选择且温度变化不超过±2℃。

根据本发明的一个示例性实施例，所述第一压强可在10～100Pa的范围内选择且压强变化不超过±10Pa。

根据本发明的一个示例性实施例，所述氧化石墨烯水凝胶的固含量可为0.1～50wt％。

根据本发明的一个示例性实施例，所述将具有第二层数的氧化石墨烯置于惰性气氛中的步骤可包括：通过气体将具有第二层数的氧化石墨烯送入内部充满氮气或惰性气体的管状容器中；其中，所述管状容器的两端具有开口，所述气体能够从管状容器的一个开口流入，所述气体包括氮气或惰性气体。

根据本发明的一个示例性实施例，所述方法还可包括步骤：在得到还原氧化石墨烯之后，通过抽滤的方式将还原氧化石墨烯从管状容器的另一个开口中取出。