[发明专利]一种制备低层数还原氧化石墨烯的方法有效
申请号: | 201811493684.8 | 申请日: | 2018-12-07 |
公开(公告)号: | CN109292765B | 公开(公告)日: | 2021-05-04 |
发明(设计)人: | 李星;刘长虹;蔡雨婷;漆长席;蒋虎南 | 申请(专利权)人: | 四川聚创石墨烯科技有限公司;大英聚能科技发展有限公司 |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184 |
代理公司: | 成都中玺知识产权代理有限公司 51233 | 代理人: | 熊礼;邢伟 |
地址: | 610036 四川省遂宁*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 层数 还原 氧化 石墨 方法 | ||
1.一种制备低层数还原氧化石墨烯的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
将具有第一层数的氧化石墨烯分散在水中,并形成氧化石墨烯水凝胶;
将氧化石墨烯水凝胶置于第一温度和第一压强下,以使氧化石墨烯水凝胶中的水分子凝结成冰分子并凝华,从而得到具有第二层数的氧化石墨烯,所述第一层数为十数层至数十层,所述第二层数小于所述第一层数,第二层数为第一层数的1/3~1/6,所述第一温度为不高于-55℃且温度变化不超过±4℃,所述第一压强为低于1个大气压且压强变化不超过±100Pa;
将具有第二层数的氧化石墨烯置于惰性气氛中;
通过微波和光波辐照使具有第二层数的氧化石墨烯迅速升温至500℃以上,以分解其所带官能团并减少其层数,得到还原氧化石墨烯,其中,微波能够以行波的方式透过氧化石墨烯;
其中,所述将具有第二层数的氧化石墨烯置于惰性气氛中的步骤包括:通过气体将具有第二层数的氧化石墨烯送入内部充满氮气或惰性气体的管状容器中,其中,所述管状容器的两端具有开口,所述气体能够从管状容器的一个开口流入,所述气体包括氮气或惰性气体;
所述管状容器内的真空度在100Pa以下;
所述方法还可包括步骤:在得到还原氧化石墨烯之后,通过抽滤的方式将还原氧化石墨烯从管状容器的另一个开口中取出;在抽滤之后,将还原氧化石墨烯与气体分离,分离出的气体回收再利用;
所述方法还包括步骤:对所述得到的还原氧化石墨烯进行冷却、干燥。
2.根据权利要求1所述的制备低层数还原氧化石墨烯的方法,其特征在于,所述第一层数为20~30层,所述第二层数为5~7层。
3.根据权利要求1所述的制备低层数还原氧化石墨烯的方法,其特征在于,所述第一温度在-55~-65℃范围内选择且温度变化不超过±2℃。
4.根据权利要求1所述的制备低层数还原氧化石墨烯的方法,其特征在于,所述第一压强在10~100Pa的范围内选择且压强变化不超过±10Pa。
5.根据权利要求1所述的制备低层数还原氧化石墨烯的方法,其特征在于,所述氧化石墨烯水凝胶的固含量为0.1~50wt%。
6.根据权利要求1所述的制备低层数还原氧化石墨烯的方法,其特征在于,所述气体在所述管状容器内的流速在10cm3/s以下,单位体积的所述气体能够送入氧化石墨烯的量为1g/cm3以下。
7.根据权利要求1所述的制备低层数还原氧化石墨烯的方法,其特征在于,所述微波和光波辐照的方向与所述气体在管状容器内流动方向相互垂直。
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