[发明专利]一种氨基化多壁碳纳米管负载钌催化剂及其制备与应用

权利要求书

1.一种氨基化多壁碳纳米管负载钌催化剂，由如下方法制备获得：

(1)将多壁碳纳米管在浓硫酸和浓硝酸的混合酸中110～120℃恒温回流12～18h，反应完成后过滤，用蒸馏水洗涤至滤液呈中性并烘干，得到羧基化多壁碳纳米管，进一步将羧基化的多壁碳纳米管在乙二胺和缩合剂中处理12～18h，超声过滤除去杂质后，烘干得到氨基化多壁碳纳米管；

(2)取氨基化多壁碳纳米管加到超纯水中，加入三氯化钌、乙二醇，升温至80～90℃，搅拌回流12～18h后，将反应后溶液过滤，用蒸馏水洗涤催化剂至中性，在60～70℃条件下真空烘干，制得所述氨基化多壁碳纳米管负载钌催化剂，即Ru/MWCNTs-NH₂催化剂。

2.如权利要求1所述的多壁碳纳米管负载钌催化剂，其特征在于所述多壁碳纳米管尺寸为：平均内径5～10nm，外径20～40nm，长度10～30μm。

3.制备权利要求1所述的多壁碳纳米管负载钌催化剂的方法，所述方法包括：

(1)将多壁碳纳米管在浓硫酸和浓硝酸体积比3:1的混合溶液中120℃恒温回流12h，反应完成后过滤，用蒸馏水洗涤至滤液呈中性，在60℃真空干燥12h，得到功羧基化的多壁碳纳米管；

(2)将功羧基化的多壁碳纳米管、乙二胺和二环己基碳二亚胺缩合剂分别加入到单口圆底烧瓶中，混合均匀，120℃下回流12h，反应完成后，在超声波振荡条件下用无水乙醇洗去多余的胺、DCC及其他副产物，用孔径0.22μm的PTFE过滤膜过滤，将滤饼在60℃真空条件下干燥12h，得到氨基化多壁碳纳米管；

(3)取氨基化多壁碳纳米管加到超纯水中，加入三氯化钌、乙二醇，升温至80℃，搅拌回流12h后，将反应后溶液过滤，用蒸馏水洗涤催化剂至中性，在60℃条件下真空干燥12h，制得所述氨基化多壁碳纳米管负载钌催化剂，即Ru/MWCNTs-NH₂催化剂。

4.权利要求1或2所述的多壁碳纳米管负载钌催化剂在麦芽糖催化加氢制备糖醇中的应用。

5.如权利要求4所述的应用，其特征在于所述应用为：配制质量浓度5～20％的麦芽糖溶液，加入反应釜中，加入质量为麦芽糖质量5～10％的Ru/MWCNTs-NH₂催化剂，密封反应釜，用氮气置换出反应釜内空气，设定反应釜温度为100～140℃、搅拌转速300～700rpm，温度稳定后，充入氢气至釜内气压为3.0～4.0MPa，反应60～100min后，冷却反应釜，温度降到室温时，放出氢气，结束反应。

6.如权利要求5所述的应用，其特征在于反应结束后，回收催化剂重复利用，所述催化剂回收方法如下：反应产物8000rpm离心10min，弃上清，用超纯水离心洗涤三次后，在60℃条件下真空烘干，烘干后的Ru/MWCNTs-NH₂催化剂用于下一批次的麦芽糖加氢反应。