[发明专利]液相色谱测定大庆油田石油磺酸盐样品中活性物含量的方法

说明书

本发明公开了一种液相色谱测定大庆油田石油磺酸盐样品中活性物含量的方法，是用十二烷基苯磺酸钠和2‑萘磺酸钠的混合溶液作为定量用标准溶液；采用液相色谱法对标准溶液进行分析检测，绘制定量工作曲线；准确配制一定浓度的石油磺酸盐实际样品溶液，进行色谱测定，根据色谱峰面积带入上述对应定量工作曲线，得到对应的溶液浓度，最后进行简单换算即可获得石油磺酸盐实际样品中活性物的含量结果。本发明检测性能稳定、灵敏快捷、分析速度快，测试结果重复性好、定量误差小，与萃取法获得测试结果的偏差约1%，完全可以满足油田化学驱所用石油磺酸盐样品中活性物组分含量及含量变化的跟踪监测的需要。

技术领域

本发明涉及一种油田石油磺酸盐样品中活性物含量的测试方法，尤其涉及一种液相色谱法测定大庆油田石油磺酸盐样品中活性物含量的方法，属于油田化学驱表面活性剂质量分析监控技术领域。

背景技术

化学驱是水驱开发后期大幅度提高原油采收率的一种重要方法和手段，而石油磺酸盐是化学驱中应用最为广泛的一类表面活性剂。石油磺酸盐由于其结构组成及合成工艺的不同，导致不同石油磺酸盐样品之间存在较大性能差异。由于不同企业制定的石油磺酸盐产品质量标准存在差异，导致同一产品根据不同企业标准得到不同的质量评价效果，这对石油磺酸盐的广泛应用带来巨大障碍。石油磺酸盐是十分复杂的混合物，由活性物、未磺化油、无机盐、易挥发组分组成，它的有效成分即驱油用石油磺酸盐的活性物含量是判定产品合格的重要标志，也是控制生产操作的重要指标。

目前，生产企业或科研工作者采用萃取法对活性物的含量进行分析检测。在近期编制报批的《驱油用石油磺酸盐》行业标准中，即采用萃取法对驱油用石油磺酸盐的活性物含量进行了测定，但该法所用有机溶剂量较大，污染严重，操作时间较长，此外此法获得的活性物纯度和结果是否准确无偏差均有待进一步分析和验证。鉴于此，发展和建立快速、准确、易于操作的新型分析方法尤其重要。

发明内容

本发明的目的是针对现有萃取法分析检测石油磺酸盐样品中活性物的含量存在分析时间长、溶剂用量大、污染明显、操作繁琐、存在一定偏差等不利现状，提供一种液相色谱法测定大庆油田石油磺酸盐样品中活性物含量的方法。

本发明液相色谱法测定大庆油田石油磺酸盐样品中活性物含量的方法，包括以下步骤：

（1）配制标准溶液：用蒸馏水配制浓度50~500 mg/L的十二烷基苯磺酸钠和2-萘磺酸钠的混合标准溶液；以此标准溶液作为母液，稀释成系列不同浓度的标准溶液；

（2）绘制定量工作曲线：分别取不同浓度的标准溶液进行色谱分析，每个浓度点测试3次，根据标准溶液的浓度和对应的色谱峰面积，绘制定量工作曲线；

（3）样品检测：准确配制浓度500~1000 mg/L的待测石油磺酸盐实际样品溶液，用0.45µm滤膜过滤后进行液相色谱分析，根据目标色谱峰面积带入上述定量工作曲线，得到检测的浓度结果；

（1）配制标准溶液

用蒸馏水配制浓度均为50~500 mg/L的十二烷基苯磺酸钠和2-萘磺酸钠混合溶液，该混合溶液中，十二烷基苯磺酸钠和2-萘磺酸钠的质量比为4.5:5.5；以此混合溶液作为母液，依次稀释，配制浓度系列溶液（为400 mg/L、300 mg/L、200 mg/L、100 mg/L、50mg/L）作为定量用的标准溶液。

图1为磺酸盐标准溶液的液相色谱图，目标色谱峰（保留时间在2.25min左右）保留时间适中，峰形对称，有利于活性物含量的准确定量分析。

（2）绘制定量工作曲线

以不同浓度标准溶液为待测样品进行色谱分析，根据样品浓度和对应的色谱峰面积绘制定量工作曲线（见图2）。

色谱分析条件如下：

色谱柱：采用阴离子交换色谱柱（50mm×i.d.4.6mm，中国科学院兰州化学物理研究所研制）；