[发明专利]液相色谱测定大庆油田石油磺酸盐样品中活性物含量的方法有效
申请号: | 201811489794.7 | 申请日: | 2018-12-06 |
公开(公告)号: | CN109444282B | 公开(公告)日: | 2021-04-20 |
发明(设计)人: | 王帅;郭勇;梁晓静;王磊;王立成;李亦婧 | 申请(专利权)人: | 中国科学院兰州化学物理研究所 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 兰州智和专利代理事务所(普通合伙) 62201 | 代理人: | 张英荷 |
地址: | 730000 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 色谱 测定 大庆油田 石油 磺酸盐 样品 活性 含量 方法 | ||
1.液相色谱测定大庆油田石油磺酸盐样品中活性物含量的方法,包括以下工艺步骤:
(1)配制标准溶液:用蒸馏水配制浓度50~500 mg/L的十二烷基苯磺酸钠和2-萘磺酸钠的混合标准溶液;以此标准溶液作为母液,稀释成系列不同浓度的标准溶液;混合标准溶液中,十二烷基苯磺酸钠与2-萘磺酸钠的质量比为4.5:5.5;
(2)绘制定量工作曲线:分别取不同浓度的标准溶液进行色谱分析,每个浓度点测试3次,根据标准溶液的浓度和对应的色谱峰面积,绘制定量工作曲线;
(3)样品检测:准确配制浓度500~1000 mg/L的待测石油磺酸盐实际样品溶液,用0.45µm滤膜过滤后进行液相色谱分析,根据目标色谱峰面积带入上述定量工作曲线,得到检测的浓度结果;
(4)活性物含量计算:根据色谱分析的浓度结果,按下式计算活性物的含量结果:
C—配制的石油磺酸盐实际样品溶液浓度,单位:mg/L
Cx—色谱法检测得到的溶液浓度,单位:mg/L
—活性物含量,单位:%;
(5)活性物分离纯化:采用液-液萃取法对石油磺酸盐样品进行分离纯化,获得活性物组分及含量信息,作为色谱法测试结果准确是否的比较标准;
步骤(2)、(3)中的色谱分析条件为:流动相为A 90%甲醇,B90%甲醇,其中B90%甲醇含0.2M的乙酸和0.2M的乙酸铵;梯度洗脱,梯度条件为0~1min,100%A,1.01min,80%B,1.01~3min,80%B;流速为1.0mL/min;紫外检测器,检测波长为254nm;进样量为20µL。
2.如权利要求1所述液相色谱测定大庆油田石油磺酸盐样品中活性物含量的方法,其特征在于:步骤(2)中,定量工作曲线的线性方程为:Y=7172.8×X+196507,相关系数:0.9992。
3.如权利要求1所述液相色谱测定大庆油田石油磺酸盐样品中活性物含量的方法,其特征在于:步骤(3)中,以保留时间为2.25min的色谱峰作为目标色谱峰。
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