[发明专利]一种不合格百菌清的提纯系统及方法

说明书

本发明提供了一种不合格百菌清的提纯系统及方法，所述系统包括依次连接的进料单元、精馏单元、冷凝单元和捕集单元。所述方法包括：(1)不合格百菌清熔化后送入精馏单元进行精馏，轻组分从精馏单元的精馏塔塔顶蒸出后凝华成固体；(2)重组分从精馏单元的精馏釜内蒸出，其中的气态粗品百菌清冷凝后回流至精馏釜中进行二次精馏，其中的气态精制百菌清冷凝后切片，得到固态百菌清产品。本发明通过将不合格百菌清产品熔化后，用精馏塔间歇精馏的方法去除其中的六氯苯等低沸物和四氯对苯二甲腈等高沸物，回收不合格百菌清产品中的百菌清，解决了危废物处理难的问题，提高了经济效益。

技术领域

本发明属于农药提纯领域，涉及一种百菌清的提纯系统及方法，尤其涉及一种不合格百菌清的提纯系统及方法。

背景技术

百菌清是一种高效、低毒、广谱，低残留的保护性杀菌剂，被广泛应用于农业和林业的真菌病害防治，尤其在蔬菜和水果等经济作物上的应用十分广泛。据日本资料报导，百菌清能对三十多种作物的五十二种病害产生防治效果。另外，百菌清在防霉工业领域中也有重要用途，如制造防霉涂料和防霉墙纸，以及对电器、皮革和木材等的防霉。随着百菌清在国内的生产规模不断扩大，已成为世界上大吨位优良农药品种之一，在国际市场上的销售情况也一直处于热销态势。百菌清在我国的国家标准GB/T 9551-2017中定义其外观为白色粉末，两个主要指标含量≥97％，六氯苯含量≤40ppm为合格品。目前在实际生产中，会产生一定量含量在50％-80％，六氯苯含量很高，颜色黄色或绿色的百菌清。这部分百菌清使用传统的精制方法提纯也达不到合格产品的指标，所以只能作为固废处理，如果将这些不合格的百菌清产品通过提纯精制得到符合国家标准的合格品，将大大提升该产品的销售额和销售量，不仅增加了企业利润，也减轻了环保压力。

CN108329235A公开了一种生产高纯度百菌清的工艺方法，所述方法包括将含有百菌清间苯二腈、三氯间苯二腈、五氯苯甲腈、六氯苯及水的原料送入脱轻塔，脱轻塔塔底采出轻组分质量含量≤0.01％的百菌清及重组分组成的混合物，再将该混合物送入产品塔，从产品塔塔顶采出质量分数≥99.5％的百菌清产品。该工艺方法获得了质量分数在99.5％以上的百菌清产品。但该方法采用了连续精馏，所提纯的百菌清含量波动范围不能过大，否则易导致产品质量不稳定，同时针对百菌清含量低于80％的不合格百菌清产品也无法实现有效的精制提纯。

因此，亟需一种更为有效、提纯效率更高的提纯工艺对百菌清含量较低的不合格百菌清产品进行提纯，将这些百菌清含量较低的不合格百菌清产品精制得到合格产品，从而大幅提高该产品的销量，增加企业利润，同时降低不合格品数量，进一步减轻环保压力。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种不合格百菌清的提纯系统及方法，本发明通过将不合格百菌清产品熔化后，采用间歇精馏操作去除其中的六氯苯等低沸物和四氯对苯二甲腈等高沸物，回收不合格百菌清中的百菌清，解决了危废物处理难的问题，提高了经济效益，更利于产业化推广，具有工业价值和社会意义。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供了一种不合格百菌清的提纯系统，所述系统包括依次连接的进料单元、精馏单元、冷凝单元和捕集单元。

所述精馏单元包括第一精馏釜、第二精馏釜和精馏塔；所述第一精馏釜和第二精馏釜的顶部出料口均连接精馏塔下部进料口，所述第一精馏釜和第二精馏釜的上部回料口均连接精馏塔底部回料口，所述第一精馏釜和第二精馏釜的上部进料口均连接所述进料单元的出料口。

所述冷凝单元包括第一冷凝装置和第二冷凝装置；所述第一冷凝装置包括上下连通的第一冷凝器和粗品接收釜，所述第二冷凝装置包括上下连通的第二冷凝器和产品接收釜；所述第一冷凝器和第二冷凝器的顶部进气口均连接所述第一精馏釜和第二精馏釜的顶部出气口，所述粗品接收釜的底部出料口连接所述第一精馏釜和第二精馏釜的上部进料口。