[发明专利]一种不合格百菌清的提纯系统及方法有效
申请号: | 201811487165.0 | 申请日: | 2018-12-06 |
公开(公告)号: | CN111285784B | 公开(公告)日: | 2023-04-18 |
发明(设计)人: | 李强;王海波 | 申请(专利权)人: | 江苏新河农用化工有限公司 |
主分类号: | C07C255/51 | 分类号: | C07C255/51;C07C253/34 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 221400 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 不合格 百菌清 提纯 系统 方法 | ||
1.一种不合格百菌清的提纯装置,其特征在于,所述提纯装置包括依次连接的进料单元、精馏单元、冷凝单元和捕集单元;
所述精馏单元包括第一精馏釜、第二精馏釜和精馏塔;所述第一精馏釜和第二精馏釜的顶部出料口均连接精馏塔下部进料口,所述第一精馏釜和第二精馏釜的上部回料口均连接精馏塔底部回料口,所述第一精馏釜和第二精馏釜的上部进料口均连接所述进料单元的出料口;
所述冷凝单元包括第一冷凝装置和第二冷凝装置;所述第一冷凝装置包括上下连通的第一冷凝器和粗品接收釜,所述第二冷凝装置包括上下连通的第二冷凝器和产品接收釜;所述第一冷凝器和第二冷凝器的顶部进气口均连接所述第一精馏釜和第二精馏釜的顶部出气口,所述粗品接收釜的底部出料口连接所述第一精馏釜和第二精馏釜的上部进料口;
所述提纯装置还包括抽真空装置;
所述捕集单元包括第一捕集装置和第二捕集装置,所述第一捕集装置和第二捕集装置的顶部均设有第一进料口、第二进料口和抽气口,所述的第一进料口连接所述粗品接收釜的上部出料口和产品接收釜的上部出料口,所述的第二进料口连接所述精馏塔的顶部采出口,所述抽气口连接抽真空装置。
2.根据权利要求1所述的提纯装置,其特征在于,所述进料单元包括顺次连接的料仓、输送装置和熔化装置,所述熔化装置的底部出料口连接所述第一精馏釜和第二精馏釜的上部进料口。
3.根据权利要求2所述的提纯装置,其特征在于,所述第一捕集装置的腔体和第二捕集装置的腔体为单层或双层夹套结构。
4.根据权利要求3所述的提纯装置,其特征在于,所述双层夹套内通入水或空气。
5.一种不合格百菌清的提纯方法,其特征在于,所述提纯方法在权利要求1-4任一项所述的提纯装置中进行,所述方法包括:
(1)不合格百菌清熔化后送入精馏单元进行精馏,轻组分从精馏单元的精馏塔塔顶蒸出后凝华;
(2)重组分从精馏单元的精馏釜内蒸出,其中的气态粗品百菌清冷凝后回流至精馏釜中进行二次精馏,其中的气态精制百菌清冷凝后切片,得到固态百菌清产品;
所述的不合格百菌清中包括百菌清和六氯苯;其中,所述的百菌清含量为50-80%,所述的六氯苯含量为100-3000ppm。
6.根据权利要求5所述的提纯方法,其特征在于,所述轻组分为不合格百菌清中的杂质。
7.根据权利要求6所述的提纯方法,其特征在于,所述轻组分为六氯苯、一氯间苯二甲腈、二氯间苯二甲腈、三氯间苯二甲腈或五氯苯甲腈中的一种或两种以上的组合。
8.根据权利要求5所述的提纯方法,其特征在于,步骤(1)所述熔化在熔化釜中进行。
9.根据权利要求8所述的提纯方法,其特征在于,采用导热油对所述熔化釜进行加热。
10.根据权利要求9所述的提纯方法,其特征在于,所述导热油的温度为260-350℃。
11.根据权利要求10所述的提纯方法,其特征在于,所述导热油的温度为300-330℃。
12.根据权利要求5所述的提纯方法,其特征在于,步骤(1)所述的精馏在高温下进行。
13.根据权利要求12所述的提纯方法,其特征在于,采用导热油对所述精馏单元进行加热。
14.根据权利要求13所述的提纯方法,其特征在于,所述导热油温度为260-350℃。
15.根据权利要求14所述的提纯方法,其特征在于,所述导热油温度为300-330℃。
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