[发明专利]一种西司他丁钠关键中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201811485582.1 | 申请日： | 2018-12-06 |
| 公开（公告）号： | CN111285781B | 公开（公告）日： | 2022-08-05 |
| 发明（设计）人： | 王海波;提文利 | 申请（专利权）人： | 鲁南制药集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C233/63 | 分类号： | C07C233/63;C07C231/12;C07C231/18 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 276005 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 关键 中间体 制备 方法 | ||
1.一种西司他丁钠关键中间体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）以7-卤-2-氧代庚酸乙酯和(S)-2，2-二甲基环丙烷甲酰胺为原料，在有机溶剂中，经过催化剂催化缩合反应得到Z/E型7-卤-2((S)-2，2-二甲基环丙烷甲酰胺基)-2-庚烯酸乙酯的反应液；
（2）将Z/E型7-卤-2((S)-2，2-二甲基环丙烷甲酰胺基)-2-庚烯酸乙酯的反应液在紫外光下照射，得到Z型7-卤-2((S)-2，2-二甲基环丙烷甲酰胺基)-2-庚烯酸乙酯，
所述催化剂为对甲苯磺酸；有机溶剂为甲苯、苯或二甲苯中一种或组合；
步骤（2）中反应温度为20~40℃；
步骤（2）中反应液置于紫外光下照射，所用紫外光源为20W灭菌灯，所用紫外光源发射波长为250~300nm；
步骤（2）中反应所用紫外光源光强为400~500μW·cm-2；
步骤（2）中反应时间为30~180min。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述7-卤-2-氧代庚酸乙酯为7-氯-2-氧代庚酸乙酯或7-溴-2-氧代庚酸乙酯。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述对甲苯磺酸的使用量为7-卤-2-氧代庚酸乙酯质量的1.0～2.0%。
4.如权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述对甲苯磺酸的使用量为7-卤-2-氧代庚酸乙酯质量的1.8%。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述7-卤-2-氧代庚酸乙酯与(S)-2,2-二甲基环丙烷甲酰胺投料的摩尔比为1:1～1.5。
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