[发明专利]一种快速的薄荷药材质控检测方法

权利要求书

1.一种薄荷药材的近红外光谱检测方法，其特征在于，步骤如下：

(1)薄荷药材粉碎过筛；

(2)采集薄荷药材粉末的近红外光谱图；

(3)根据标准近红外光谱和采集的薄荷药材的近红外光谱，输入已经建立的模型，计算得到薄荷药材中薄荷脑的含量，

其中的光谱条件为：扫描次数为32，分辨率为8cm^-1，以仪器内置背景为参比，扫描光谱范围为4000～10000cm^-1。

2.一种薄荷药材的近红外光谱检测模型的建立方法，其特征在于，步骤如下：

(1)取多批薄荷药材粉碎过筛；

(2)气相色谱法测定多批薄荷药材的薄荷脑的含量；

(3)采集多批薄荷药材粉末的近红外光谱图；

(4)采用4000～7500cm^-1波段区间的近红外数据，选择一阶导数、Savitzky-Golay平滑和数据归一化算法用于预处理近红外光谱数据，采用偏最小二乘回归建立近红外数据与气相色谱法测定的薄荷药材的薄荷脑的含量之间的定量校正模型，采用相关系数R、校正集均方差RMSEC和主成分数Factor优化建模参数，考察模型性能，模型对未知样品的预测效果用预测均方差RMSEP、相对偏差RSEP和相关系数R确定；

其中的光谱条件为：扫描次数为32，分辨率为8cm^-1，以仪器内置背景为参比，扫描光谱范围为4000～10000cm^-1；

其中，相关系数R、校正集均方差RMSEC、预测均方差RMSEP和相对偏差RSEP的计算公式如下：

各式中C_i——传统分析方法测量值；

——通过NIR测量及数学模型预测的结果；

C_m——C_i均值；

n——建立模型用的校正集样本数；

m——用于检验模型的验证集样本数。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述采集薄荷样品：采集5-200个批次。

4.一种薄荷药材中水分含量的近红外光谱测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)薄荷药材粉碎过筛；

(2)采集薄荷药材粉末的近红外光谱图；

(3)根据标准近红外光谱和采集的薄荷药材的近红外光谱，输入已经建立的模型，计算得到薄荷药材中水的含量；

其中的光谱条件为：采集4000～7500cm^-1波段区间的近红外数据。

5.一种薄荷药材中水分含量的近红外光谱测定模型建立方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)取多批薄荷药材粉碎过筛；

(2)甲苯法测定多批样品中的水含量；

(3)采集多批薄荷药材粉末的近红外光谱图；

(4)定量模型的建立；

采用4500～7500cm^-1波段区间的近红外数据，选择一阶导数、Savitzky-Golay平滑和数据归一化算法用于预处理近红外光谱数据，采用偏最小二乘回归建立近红外数据与水分这个质控指标数据之间的定量校正模型。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述采集薄荷样品：采集5-200个批次。

7.一种薄荷药材近红外光谱检测方法，包括薄荷脑、水含量的检测，所述方法，包括以下步骤：

步骤A

(1)薄荷药材粉碎过筛；

(2)采集薄荷药材粉末的近红外光谱图；

(3)根据标准近红外光谱和采集的薄荷药材的近红外光谱，输入已经建立的模型，计算得到薄荷药材中薄荷脑等的含量；

其中的光谱条件为：扫描次数为32，分辨率为8cm^-1，以仪器内置背景为参比，扫描光谱范围为4000～10000cm^-1；

其中所述模型的建立方法，步骤如下：

(1)取多批薄荷药材粉碎过筛；

(2)气相色谱法测定多批薄荷药材的薄荷脑的含量；

(3)采集多批薄荷药材粉末的近红外光谱图；

(4)采用4000～7500cm^-1波段区间的近红外数据，选择一阶导数、Savitzky-Golay平滑和数据归一化算法用于预处理近红外光谱数据，采用偏最小二乘回归(PLSR)建立近红外数据与薄荷脑之间的定量校正模型，采用相关系数R、校正集均方差RMSEC和主成分数Factor优化建模参数，考察模型性能，模型对未知样品的预测效果用预测均方差RMSEP、相对偏差RSEP和相关系数R确定，

其中的光谱条件为：扫描次数为32，分辨率为8cm^-1，以仪器内置背景为参比，扫描光谱范围为4000～10000cm^-1，

其中，相关系数R、校正集均方差RMSEC、预测均方差RMSEP和相对偏差RSEP的具体计算公式：

各式中C_i——传统分析方法测量值；

——通过NIR测量及数学模型预测的结果；

C_m——C_i均值；

n——建立模型用的校正集样本数；

m——用于检验模型的验证集样本数。

所述采集薄荷样品：采集5-200个批次；

其中，步骤(2)所述的气象色谱测定方法，步骤如下：取薄荷粉末4g，精密称定，置圆底烧瓶中，加水100ml，自检测器上端加水使充满刻度部分并溢出流入烧瓶时为止，加环己烷3ml，连接回流冷凝管，加热至沸，保持微沸3小时，放冷，将测定器中的环己烷层移至25ml容量瓶中，冷凝管、挥发油测定器内壁及水层再用环己烷多次洗涤并移至容量瓶中，环己烷定容即得样品溶液。以萘为内标，采用内标法对薄荷药材进行薄荷脑的含量测定。气相色谱条件：色谱柱：安捷伦HP-5毛细管柱(30m×0.32m,0.25um)；氮气流速：1ml/min；氢气流速：30ml/min；空气流速：400ml/min；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；分流比：10:1；进样量：1ul柱温：柱始温100℃,保持15min，以25℃/min的速率升到200℃，保持8min，

步骤B

(1)薄荷药材粉碎过筛；

(2)采集薄荷药材粉末的近红外光谱图；

(3)根据标准近红外光谱和采集的薄荷药材的近红外光谱，输入已经建立的模型，计算得到薄荷药材中水的含量；

其中的光谱条件为：采集4000～7500cm^-1波段区间的近红外数据。

其中所述模型的建立方法，步骤如下：

(1)取多批薄荷药材粉碎过筛；

(2)甲苯法测定多批样品中的水含量，

(3)采集多批薄荷药材粉末的近红外光谱图；

(4)定量模型的建立；

采用4000～7500cm^-1波段区间的近红外数据，选择一阶导数、Savitzky-Golay平滑和数据归一化算法用于预处理近红外光谱数据，采用偏最小二乘回归(PLSR)建立近红外数据与水分这个质控指标数据之间的定量校正模型；

其中，所述采集薄荷样品：采集5-200个批次；

其中，步骤(2)甲苯法测定方法，步骤如下：取供试品4g，精密称定，置圆底烧瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷片数片或玻璃珠数粒，连接仪器，自冷凝管顶端加人甲苯至充满管的狭细部分，将圆底烧瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒馏出2滴，待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离，检读水量，并计算供试品的含水量。