[发明专利]连续流反应制备1-氯-1-乙酰基环丙胺的方法在审
| 申请号： | 201811483203.5 | 申请日： | 2018-12-05 |
| 公开（公告）号： | CN109438204A | 公开（公告）日： | 2019-03-08 |
| 发明（设计）人： | 苑峰;张洪学;杨永正;孙立芹 | 申请（专利权）人： | 大连奇凯医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/61 | 分类号： | C07C45/61;C07C49/327 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 116620 辽宁省大连*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 环丙胺 乙酰基 制备 氢氧化钠水溶液 连续流反应器 氯仿混合溶液 四丁基氯化铵 制备工艺技术 连续流装置 低温区域 釜式反应 混合溶液 精细化工 焦油 副产物 计量泵 泵入 淬灭 收率 戊酮 | ||
1.连续流反应制备1-氯-1-乙酰基环丙胺的方法，其特征在于，包括如下步骤：采用3,5-二氯-2-戊酮、碱水溶液、有机溶剂和相转移催化剂在连续流反应器中制备1-氯-1-乙酰基环丙胺。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述连续流反应器装置包括微反应器和管式反应器；进料方式为连续进料,用计量泵同时将3,5-二氯-2-戊酮和有机溶剂混合溶液，碱水溶液和相转移催化剂混合溶液同时泵入，混合物流动状态是湍流，反应结束由高温区域转移至低温区域进行淬灭。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、氯苯、二氯苯、甲苯或二甲苯。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述碱选自NaOH、KOH、LiOH、Na2CO3或K2CO3。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述相转移催化剂选自四丁基溴化胺、四甲基溴化胺、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、四甲基氯化铵或四丁基氯化铵。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：反应温度为40-100℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂选自三氯甲烷，碱选自NaOH，相转移催化剂选自四甲基氯化胺，反应温度选自50-60℃。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的方法，其特征在于：催化剂、有机溶剂与3,5-二氯-2-戊酮重量比为0.01-0.05:1-5:1。
9.根据权利要求1-7任意一项所述的方法，其特征在于：所述碱水溶液质量浓度为10-40％，碱水溶液与3,5-二氯2-戊酮摩尔比为1-5:1。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：碱水溶液质量浓度为20％，碱水溶液与3,5-二氯2-戊酮摩尔比为3:1。
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