[发明专利]一种1H-咪唑-4-甲腈的制备方法

权利要求书

1.一种1H-咪唑-4-甲腈的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

①氧化反应：4-羟甲基咪唑经氧化反应制得1H-咪唑-4-甲醛；反应操作如下：向溶有4-羟甲基咪唑的溶剂中加入二氧化锰，40～70℃条件下氧化反应，制得1H-咪唑-4-甲醛，经过滤除去锰泥，得1H-咪唑-4-甲醛溶液；

②肟化反应：步骤①制备的1H-咪唑-4-甲醛经肟化反应制得4-甲肟基咪唑；反应操作如下：将步骤①制得的1H-咪唑-4-甲醛溶液中分批加入盐酸羟胺，25～60℃条件下肟化反应，制得4-甲肟基咪唑溶液，经脱溶得4-甲肟基咪唑；

③脱水反应：步骤②制备的4-甲肟基咪唑经脱水反应制得1H-咪唑-4-甲腈；反应操作如下：将步骤②制得的4-甲肟基咪唑溶于乙酸酐中，升温到80～110℃，脱水反应生成1H-咪唑-4-甲腈；

所述氧化反应、肟化反应各反应步骤结束后所得产物，经过过滤锰泥或蒸馏溶剂处理后，不需要进一步提纯直接作为下一步骤的反应物直至反应到工艺流程结束。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述肟化反应步骤如下：将步骤①制得的1H-咪唑-4-甲醛溶液，减压蒸馏步骤①所用溶剂，再次加入溶剂，所述1H-咪唑-4-甲醛与溶剂的质量比为1：3～5，所述溶剂为吡啶或乙醇，分批加入盐酸羟胺，25～60℃条件下肟化反应，制得4-甲肟基咪唑溶液，经脱溶得4-甲肟基咪唑。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化反应反应条件：4-羟甲基咪唑与二氧化锰的摩尔比为1:3～5.6，4-羟甲基咪唑与溶剂的质量比为1：3～5，所述溶剂为甲醇、吡啶或乙醇，反应6～12小时。

4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述肟化反应反应条件：1H-咪唑-4-甲醛与盐酸羟胺的摩尔比为1：1.05～1.2，反应0.5～2小时。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脱水反应反应条件：4-甲肟基咪唑与乙酸酐的摩尔比为1：2.0～3.0，反应1～2小时。