[发明专利]一种SBA-15固载2-氮杂金刚烷氮氧自由基催化剂及其制备和应用有效
| 申请号： | 201811478000.7 | 申请日： | 2018-12-05 |
| 公开（公告）号： | CN109499609B | 公开（公告）日： | 2021-06-15 |
| 发明（设计）人： | 沈振陆;田阳武;马佳颀;李美超 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | B01J31/02 | 分类号： | B01J31/02;C07F7/08;C07C47/54;C07C49/407;C07C45/30 |
| 代理公司： | 杭州之江专利事务所(普通合伙) 33216 | 代理人： | 朱枫 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 sba 15 固载 金刚 烷氮氧 自由基 催化剂 及其 制备 应用 | ||
1.一种SBA-15固载2-氮杂金刚烷-氮氧自由基催化剂，其特征在于：其结构如式(I)所示：
2.一种权利要求1所述的SBA-15固载2-氮杂金刚烷-氮氧自由基催化剂的制备方法，其特征在于：以结构如式(II)所示的表面羧基化的SBA-15和结构如式(III)所示的1-甲基-2-氮杂金刚烷基-4-(苯基)甲醇为原料，以1-(3-二甲胺基丙基)-3-乙基碳二亚胺(EDCI)为缩合剂，以4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂，在有机碱存在的情况下，在二氯甲烷溶剂中，室温，氮气保护下进行缩合反应18～30h，过滤，用二氯甲烷洗涤，真空干燥至恒重，即得枝接的SBA-15；在四氢呋喃溶剂中，将枝接的SBA-15用间氯过氧苯甲酸(m-CPBA)在室温氮气保护下氧化3～6h，过滤，用二氯甲烷洗涤，真空干燥至恒重，即得SBA-15固载2-氮杂金刚烷-氮氧自由基催化剂
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的有机碱是三乙胺、三丙胺、二异丙基乙胺、吡啶或N-甲基吗啉。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述表面羧基化的SBA-15和1-甲基-2-氮杂金刚烷基-4-(苯基)甲醇的质量用量比为100∶5～10；所述1-甲基-2-氮杂金刚烷基-4-(苯基)甲醇与EDCI、DMAP和有机碱的物质的量比为1∶1.5～2.5∶0.8～1.2∶1.5～2.5；所述1-甲基-2-氮杂金刚烷基-4-(苯基)甲醇与m-CPBA的物质的量比为1∶1.5～2.5。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述反应溶剂二氯甲烷质量用量为表面羧基化的SBA-15的10～30倍。
6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：在二氯甲烷中，加入表面羧基化的SBA-15、1-甲基-2-氮杂金刚烷基-4-(苯基)甲醇、EDCI、DMAP和三乙胺，室温氮气保护下反应18～30h，过滤，用二氯甲烷洗涤，真空干燥至恒重，得到枝接的SBA-15；在四氢呋喃中，加入枝接的SBA-15和m-CPBA，室温下反应3～6h，过滤，用二氯甲烷洗涤，真空干燥至恒重，得到SBA-15固载2-氮杂金刚烷-氮氧自由基催化剂；所述表面羧基化的SBA-15和1-甲基-2-氮杂金刚烷基-4-(苯基)甲醇的质量用量比为100∶5～10；所述1-甲基-2-氮杂金刚烷基-4-(苯基)甲醇与EDCI、DMAP和三乙胺的物质的量比为1∶1.5～2.5∶0.8～1.2∶1.5～2.5；所述1-甲基-2-氮杂金刚烷基-4-(苯基)甲醇与m-CPBA的物质的量比为1∶1.5～2.5。
7.一种权利要求1所述的SBA-15固载2-氮杂金刚烷-氮氧自由基催化剂应用于醇的氧化反应。
8.如权利要求7所述的应用，其特征在于：应用于以次氯酸钠为氧化剂的醇的氧化反应。
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