[发明专利]一种靛蓝色双偶氮基的X型活性染料的母体及制备方法与应用在审

专利信息
申请号: 201811477998.9 申请日: 2018-12-05
公开(公告)号: CN109456234A 公开(公告)日: 2019-03-12
发明(设计)人: 刘海燕;王杰;邓书平;商富丽;吴昌蓓;周婧然 申请(专利权)人: 营口理工学院
主分类号: C07C309/46 分类号: C07C309/46;C07D251/44;C09B62/09
代理公司: 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 代理人: 崔自京
地址: 115014 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 氨基 苯基重氮 氰基苯基 磺酸钠 重氮基 羟基 制备 母体 产品水溶性 活性染料 蓝色染料 毛皮染色 氰基苯胺 染料母体 三聚氯氰 缩合反应 冰水浴 均染性 深蓝色 双偶氮 重氮化 染料 苯胺 单钠 偶合 收率 应用 合成
【说明书】:

发明涉及一种4‑氨基‑3‑((E)‑(4‑氰基苯基)重氮基)‑5‑羟基‑6‑((E)‑苯基重氮基)萘‑2‑7‑二磺酸钠及制备方法与应用,本发明以对氰基苯胺、苯胺和H酸单钠为原料,通过重氮化–偶合的方法,合成了4‑氨基‑3‑((E)‑(4‑氰基苯基)重氮基)‑5‑羟基‑6‑((E)‑苯基重氮基)萘‑2‑7‑二磺酸钠作为蓝色染料母体,然后将染料母体与三聚氯氰在冰水浴条件下进行缩合反应,得到一种X-型深蓝色活性染料。本发明不仅操作简单,而且产品收率高。该产品水溶性较好,色彩亮丽,均染性良好,可作为一种为棉、麻和毛皮染色的染料。

技术领域

本发明涉及有机染料技术领域,更具体的说是涉及一种4-氨基-3-((E)-(4-氰基苯基)重氮基)-5-羟基-6-((E)-苯基重氮基)萘-2-7-二磺酸钠及制备方法与应用。

背景技术

活性染料由于其用母体染料、连结基和活性基组成,使其在使用时能与纤维形成牢固的共价键结合,故又称为反应性染料,而具备一系列其它纤维素纤维染料无法比拟的特点,确立了其作为纤维素纤维用染料的发展和使用重点的地位,突出地表现在下列四个方面:

(1)活性染料是取代禁用染料和其它类型纤维素用染料如硫化染料、冰染染料和还原染料等的最佳选择之一。

(2)活性染料能用经济的染色工艺和简单的染色操作获得高水平的各项坚牢性能特别是湿牢度。

(3)活性染料的色谱广、色泽鲜艳、性能优异、适用性强,其色相和性能基本上与市场对纤维和衣料的要求相适应。

(4)活性染料适用于蛋白质纤维,聚酰胺纤维和纤维素纤维产品如Lyocell纤维等印染的需要。

当前对X型活性染料的研究是比较广泛的,然而对偶氮类的染料还有许多不足,为了补充X型活性偶氮类染料的研究和应用,本发明采用4-氨基-3-((E)-(4-氰基苯基)重氮基)-5-羟基-6-((E)-苯基重氮基)萘-2-7-二磺酸钠作为母体染料合成了一种靛蓝色双偶氮基的X型活性染料,这种有机蓝色染料的开发利用为染整工业的探索开辟了新的道路,也为精细化工和有机化学领域注入了新的生命力。

发明内容

有鉴于此,本发明提供了一种4-氨基-3-((E)-(4-氰基苯基)重氮基)-5-羟基-6-((E)-苯基重氮基)萘-2-7-二磺酸钠及制备方法,并且将其作为染料母体制备出了一种X型深蓝色活性染料,该X型深蓝色活性染料具有良好的溶解性和染色性能,可直接作为染料调配浸染和印花,用于染色工业、纺织工业、造纸工业、合成纤维等领域。

为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:

一种4-氨基-3-((E)-(4-氰基苯基)重氮基)-5-羟基-6-((E)-苯基重氮基)萘-2-7-二磺酸钠,结构式如式(I)所示:

一种4-氨基-3-((E)-(4-氰基苯基)重氮基)-5-羟基-6-((E)-苯基重氮基)萘-2-7-二磺酸钠的制备方法,包括以下步骤:

(a)对氰基苯胺的重氮化反应

对氰基苯胺溶液中加入过量的盐酸溶液,搅拌至对氰基苯胺全部溶解后,保持温度为5℃以下,加入已预冷的亚硝酸钠溶液,然后反应得到对氰基苯重氮盐;

(b)酸性偶合反应

将步骤(a)制备的对氰基苯重氮盐加入打浆后的H酸单钠中,控制反应温度10~15℃,搅拌得到酸性偶合液;

(c)苯胺的重氮化

在冰浴条件下,向苯胺溶液注入过量盐酸溶液,再加入亚硝酸钠溶液,保持反应溶液pH<2,反应20-40min,至反应到达终点,得到苯胺的重氮盐;

(d)碱性偶合反应

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