[发明专利]一种靛蓝色双偶氮基的X型活性染料的母体及制备方法与应用在审
| 申请号： | 201811477998.9 | 申请日： | 2018-12-05 |
| 公开（公告）号： | CN109456234A | 公开（公告）日： | 2019-03-12 |
| 发明（设计）人： | 刘海燕;王杰;邓书平;商富丽;吴昌蓓;周婧然 | 申请（专利权）人： | 营口理工学院 |
| 主分类号： | C07C309/46 | 分类号： | C07C309/46;C07D251/44;C09B62/09 |
| 代理公司： | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人： | 崔自京 |
| 地址： | 115014 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氨基 苯基重氮 氰基苯基 磺酸钠 重氮基 羟基 制备 母体 产品水溶性 活性染料 蓝色染料 毛皮染色 氰基苯胺 染料母体 三聚氯氰 缩合反应 冰水浴 均染性 深蓝色 双偶氮 重氮化 染料 苯胺 单钠 偶合 收率 应用 合成 | ||
1.一种4-氨基-3-((E)-(4-氰基苯基)重氮基)-5-羟基-6-((E)-苯基重氮基)萘-2-7-二磺酸钠，其特征在于：结构式如式(I)所示：
2.一种如权利要求1所述的4-氨基-3-((E)-(4-氰基苯基)重氮基)-5-羟基-6-((E)-苯基重氮基)萘-2-7-二磺酸钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)对氰基苯胺的重氮化反应
对氰基苯胺溶液中加入过量的盐酸溶液，搅拌至对氰基苯胺全部溶解后，保持温度为5℃以下，加入已预冷的亚硝酸钠溶液，然后反应得到对氰基苯重氮盐；
(b)酸性偶合反应
将步骤(a)制备的对氰基苯重氮盐加入打浆后的H酸单钠中，控制反应温度10～15℃，搅拌得到酸性偶合液；
(c)苯胺的重氮化
在冰浴条件下，向苯胺溶液注入过量盐酸溶液，再加入亚硝酸钠溶液，保持反应溶液pH<2,反应20-40min,至反应到达终点，得到苯胺的重氮盐；
(d)碱性偶合反应
向步骤(b)制备的酸性偶合液中加入步骤(c)得到的苯胺重氮盐，混合均匀后，加入碳酸钠，调节pH＝9，在室温下反应3-5h。得到碱性偶合液，再用稀盐酸调节pH值＝7～8，加入氯化钠盐析，得到4-氨基-3-((E)-(4-氰基苯基)重氮基)-5-羟基-6-((E)-苯基重氮基)萘-2-7-二磺酸钠。
3.根据权利要求2所述的一种4-氨基-3-((E)-(4-氰基苯基)重氮基)-5-羟基-6-((E)-苯基重氮基)萘-2-7-二磺酸钠的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)的反应时间为反应30-60min。
4.根据权利要求2所述的一种4-氨基-3-((E)-(4-氰基苯基)重氮基)-5-羟基-6-((E)-苯基重氮基)萘-2-7-二磺酸钠的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)的搅拌时间为6-8h。
5.根据权利要求2所述的一种4-氨基-3-((E)-(4-氰基苯基)重氮基)-5-羟基-6-((E)-苯基重氮基)萘-2-7-二磺酸钠的制备方法，其特征在于，所述步骤(c)的反应终点为刚果红变蓝，碘化钾微蓝。
6.一种如权利要求1-5所述的4-氨基-3-((E)-(4-氰基苯基)重氮基)-5-羟基-6-((E)-苯基重氮基)萘-2-7-二磺酸钠在制备X－型深蓝色活性染料中的应用。
7.一种如权利要求6所述的X－型深蓝色活性染料，其特征在于，结构式如式(II)所示：
8.一种如权利要求6所述的X－型深蓝色活性染料的制备方法，其特征在于，将权利要求1-5所述的4-氨基-3-((E)-(4-氰基苯基)重氮基)-5-羟基-6-((E)-苯基重氮基)萘-2-7-二磺酸钠作为染料母体加入溶有过量三聚氯氰的丙酮溶液中，混合均匀后，在冰水浴条件下进行缩合反应，再抽滤，用丙酮洗涤并干燥，即可得到X－型深蓝色活性染料。
9.根据权利要求8所述的一种X－型深蓝色活性染料的制备方法，其特征在于，缩合反应时间为4-6h。
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