[发明专利]一种合成不对称单羰基姜黄素类似物中间体的方法在审
| 申请号： | 201811477526.3 | 申请日： | 2018-12-05 |
| 公开（公告）号： | CN109438206A | 公开（公告）日： | 2019-03-08 |
| 发明（设计）人： | 吴建章;成佳美;汪佳兵;刘群鹏 | 申请（专利权）人： | 温州医科大学 |
| 主分类号： | C07C45/73 | 分类号： | C07C45/73;C07C49/255;C07C49/248;C07C49/753;C07C49/235;C07C49/747;C07C221/00;C07C225/22;C07D211/86;C07D309/32 |
| 代理公司： | 温州名创知识产权代理有限公司 33258 | 代理人： | 陈加利 |
| 地址： | 325000 浙江省温州市瓯海*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 姜黄素类似物 不对称 羰基 合成 贵重金属催化剂 无水二甲基亚砜 反应原料 固体废物 卤代溶剂 室温反应 酸性条件 苯甲醛 脯氨酸 环己酮 环戊酮 浓盐酸 吡喃酮 哌啶酮 溶剂 丙酮 产率 催化 脱水 商品化 参考 污染 购买 应用 | ||
1.一种合成不对称单羰基姜黄素类似物中间体的方法，其特征在于：
a)所述的不对称单羰基姜黄素类似物中间体的结构式为：
其中，n1＝n2＝0或n1＝1，n2＝0或n1＝n2＝1，
X＝“/”；CH2；O；N-R’；
b)采用丙酮、环戊酮、环己酮、吡喃酮和4-哌啶酮中的一种与带有取代基的苯甲醛作为反应原料，以L-脯氨酸为催化剂，以无水二甲基亚砜为反应溶剂，室温反应24～48小时，然后滴加浓盐酸，继续反应3～6小时，
反应式如下：
2.根据权利要求1所述的合成不对称单羰基姜黄素类似物中间体的方法，其特征在于：带有取代基的苯甲醛:丙酮、环戊酮、环己酮、吡喃酮和4-哌啶酮中的一种:L-脯氨酸的投量摩尔比为1:3～5:0.2～0.5。
3.根据权利要求2所述的合成不对称单羰基姜黄素类似物中间体的方法，其特征在于：带有取代基的苯甲醛:丙酮、环戊酮、环己酮、吡喃酮和4-哌啶酮中的一种:L-脯氨酸的投量摩尔比为1:5:0.2。
4.根据权利要求1所述的合成不对称单羰基姜黄素类似物中间体的方法，其特征在于：以L-脯氨酸为催化剂时室温反应时间为24小时。
5.根据权利要求1所述的合成不对称单羰基姜黄素类似物中间体的方法，其特征在于：滴加浓盐酸后反应时间为3小时。
6.根据权利要求1所述的合成不对称单羰基姜黄素类似物中间体的方法，其特征在于：检测反应完成后，先后用乙酸乙酯及饱和氯化钠溶液萃取多次，取上层有机层，减压蒸去溶剂，产物用柱色谱分离提纯。
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