[发明专利]一种从油茶饼粕中提取高纯茶皂素的方法在审
申请号: | 201811474824.7 | 申请日: | 2018-12-04 |
公开(公告)号: | CN109369767A | 公开(公告)日: | 2019-02-22 |
发明(设计)人: | 卢毓圣;徐英平;徐胜国;朱兴奇;卢娟;王业余;王汪明 | 申请(专利权)人: | 安徽省金天柱农业科技有限公司 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00;C07H1/08;C07H15/256 |
代理公司: | 合肥汇融专利代理有限公司 34141 | 代理人: | 张雁 |
地址: | 246300 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 茶皂素 油茶饼粕 高纯 去除 原料预处理 除杂提纯 生物提取 醇沉 水提 制备 蛋白质 精制 残留 | ||
1.一种从油茶饼粕中提取高纯茶皂素的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)原料预处理:将油茶饼粕打碎后加入4-6倍体积的异丙烷,升温至60-80℃,搅拌并回流脱脂1-2h后烘干,烘干后再将其投入研磨机中研磨得处理茶粕备用;
(2)水提:将上述步骤(1)中的处理茶粕溶解于8-12倍体积的去离子水中,再将其混合溶液倒入超声震荡仪中,升温至50-70℃进行水提处理,超声震荡1.5-2.5h后过滤得滤渣和滤液,再将滤渣重复水提1-2次,将所得滤液合并后蒸发浓缩得水提液备用;
(3)醇沉:将上述步骤(2)中的水提液溶于3-5倍体积的乙醇溶液中,升温至70-80℃进行醇沉,静置醇沉后过滤,所得滤渣和滤液分别收集备用;
(4)精制:将上述步骤(3)中的滤液蒸馏后加入乙醚和苯的混合液中,升温至50-70℃,搅拌5-10min后静置1-2h,再将其混合溶液过滤,所得滤渣与上述步骤(3)中的滤渣合并得茶皂素粗品备用;
(5)除杂提纯:将上述步骤(4)中的茶皂素粗品溶解于4-6倍体积的去离子水中,并加入NaOH溶液调节pH至弱碱性进行萃取,取下层液经离心后,向所得滤液中加入适量Na2SO3溶液,调节pH至中性,边搅拌边加入HCL溶液,调节pH至酸性,此时蛋白质在等电点开始沉淀,静置20-30min后过滤,得茶皂素原液备用;
(6)茶皂素的制备:向所得滤液中继续滴加HCL溶液,茶皂素开始沉淀,滴加至不再产生沉淀后过滤,将所得滤渣洗涤2-3次后烘干得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种从油茶饼粕中提取高纯茶皂素的方法,其特征在于:步骤(1)中以100-200r/min的速度进行搅拌,烘干温度为80-100℃,烘干时间为30-40min,且油茶饼粕研磨至过100-200目筛。
3.根据权利要求1所述的一种从油茶饼粕中提取高纯茶皂素的方法,其特征在于:步骤(2)中超声震荡仪的超声频率为20-30kHz,超声声强为0.5W·cm-2,且蒸发温度为70-90℃,蒸发时间为1-2h。
4.根据权利要求1所述的一种从油茶饼粕中提取高纯茶皂素的方法,其特征在于:步骤(3)中乙醇溶液的浓度为85-95%,静置醇沉时间为2-3h。
5.根据权利要求1所述的一种从油茶饼粕中提取高纯茶皂素的方法,其特征在于:步骤(4)中乙醚和苯的体积比为1:3,且乙醚和苯的添加量为蒸馏后滤液体积的2-4倍,且以50-70r/min的速度进行搅拌。
6.根据权利要求1所述的一种从油茶饼粕中提取高纯茶皂素的方法,其特征在于:步骤(5)中去离子水为温度为40-60℃的温水,NaOH溶液的浓度为2-3%,弱碱溶液的PH为8-10,且以100-140r/min的速度进行搅拌。
7.根据权利要求1所述的一种从油茶饼粕中提取高纯茶皂素的方法,其特征在于:步骤(5)中HCL溶液的浓度为3-4%,酸性溶液的PH为4.5。
8.根据权利要求1所述的一种从油茶饼粕中提取高纯茶皂素的方法,其特征在于:步骤(6)中HCL溶液的浓度为3-4%,且烘干温度为100-120℃,烘干时间为40-60min。
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