[发明专利]基于两步可控制备过渡金属硫化物异质结的方法

说明书

本发明公开了基于两步可控制备过渡金属硫化物异质结的方法，包括以下制备过程a.将两种过渡金属氧化物通过脉冲激光依次沉积在基底上；b.化学气相沉积法硫化过渡金属氧化物；c.将制得的样品作为染料敏化太阳能电池对电极。在上述制备过程中，两步可控的方法优点是过程简单，可以做到沉积顺序和面积可控。在沉积两种过渡金属氧化物时，一种方式是先沉积MoO₃，再沉积WO₃；另一种方式是先沉积WO₃，再沉积MoO₃，然后在相同条件下进行硫化，得到的异质结材料能带结构不同，从而导致电子注入方向相反，光电转换效率有明显的差异，结果显示WS₂/MoS₂的光电转换效率优于MoS₂/WS₂。

技术领域

本发明属于新能源材料制备技术领域，基于脉冲激光沉积法和化学气相沉积法相结合，可控制备过渡金属硫化物异质结，用于光电催化方面。

背景技术

基于过渡金属硫化物可以和多种二维材料结合制备异质结，并且很少出现晶格失配的问题。对于过渡金属硫化物垂直异质结现已有的制备方法有很多，但是能够制备出高质量、大面积可控的垂直异质结还是有很大的困难。在一些方法制备过渡金属硫化物异质结的过程中，利用一步或多步化学气相沉积法和液相法制备过渡金属硫化物异质结需要高温，而且在制备过程中不易精确控制各层的空间排序以及沉积顺序，其厚度、界面洁净度、方法可控度等问题也有待解决。因此发明一种可控制备过渡金属硫化物异质结的方法对制备其它异质结材料有重要意义。

发明内容

技术问题：本发明的目的是提供一种适用于可控制备出大面积且清洁的异质结材料的方法，以过渡金属氧化物作为靶材，通过控制脉冲次数、激光能量大小来调控薄膜厚度，方法简单且金属硫化物与基底紧密贴合，降低了材料与基底的阻力，提高材料的稳定性。

技术方案：本发明基于两步可控制备过渡金属硫化物异质结的方法，包括以下步骤：

a.将预处理的导电玻璃基底和金属氧化物靶材分别放在脉冲激光沉积设备腔体内的基片台和靶位上，先后在基底上沉积两种不同的金属氧化物薄膜，两种氧化物薄膜厚度范围均为150～200nm；

b.将沉积有两种金属氧化物薄膜的导电玻璃基底置于管式炉中，采用化学气相沉积法进行硫化，即得到过渡金属硫化物异质结；

c.将上述沉积在基底上的过渡金属硫化物异质结作为染料敏化太阳能电池对电极。

其中，

所述金属氧化物靶材为MO_X，其中M为过渡金属Mo，W，x＝3。

所述的导电玻璃基底为FTO，即掺杂氟的SnO₂导电玻璃。

所述沉积时的压强为5Pa，激光能量为450mJ，激光脉冲次数为1000～2000。

所述硫化时的反应温度为500～550℃。

有益效果：与现有的技术相比本发明的优点在于：

1.传统制备过渡金属硫化物异质结的方法复杂且需要高温，制备的异质结均匀度和种类不易控制，本发明先用脉冲激光沉积法有选择地将过渡金属氧化物沉积在基底上，通过调控激光能量和脉冲次数可以控制膜厚度。

2.通过化学气相法进行硫化，方法简单且使基底和金属硫化物粘合性好，降低了材料与基底的阻力，提高了材料的稳定性能。

3.将制备好的样品光电催化器件对电极，然后利用太阳光模拟器测试其光电转换效率，材料性能易于表征。

具体实施方式