[发明专利]一种以生产柠檬醛的废液为原料合成铃兰吡喃的方法

权利要求书

1.一种以柠檬醛的生产废液合成铃兰吡喃的方法，该方法包含如下步骤：

(1)将柠檬醛的生产废液与水在催化剂存在下进行反应精馏，采出含有铃兰吡喃粗产品和中间体羟基玫瑰醚的塔釜液，塔釜液经过精馏得到铃兰吡喃和羟基玫瑰醚的混合物；

(2)混合物继续加氢、纯化得到铃兰吡喃纯品；

其中，所述的废液为柠檬醛中间体3-甲基-3-丁烯-1-醇生产工序和3-甲基-2-丁烯-1-醛生产工序产生的废液。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述废液组成为异异戊烯醇25-30wt％、异戊烯醛10-15wt％、异戊醛10-15wt％、3-甲基-2-丁烯-1-醛二异戊烯基缩醛15-20wt％和重组分20-40wt％。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中精馏塔操作压力为4-8KPa，塔顶蒸气温度为30-50℃，塔釜温度为50-70℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中精馏塔的精馏段塔板数为5-10块，提馏段板数为10-20块，在精馏段和提馏段中间装有两段长度分别为20-30cm的离子交换树脂。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中水解水的进料位置位于精馏段底部和离子交换树脂上端交接处，柠檬醛废液的进料位置位于两段离子交换树脂之间。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中柠檬醛生产废液和水解水的进料质量比为1:1-3:1。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中精馏塔塔顶蒸气冷却至10-50℃后全回流至精馏塔，塔顶回流量和全部进料量的质量比为1:1-2:1。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中柠檬醛废液在催化剂床层中的停留时间为60-100min，催化剂床层温度为40-60℃。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中塔釜液在精馏塔塔板数为15-30、压力为10-50KPa、回流比为1:1～5:1的条件下进行再次精馏，除掉未反应的醇、醛和水，得到铃兰吡喃和羟基玫瑰醚的混合物。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中以雷尼镍和/或Pd/C作为催化剂，在压力为0.5～2MPa、温度为30-100℃的条件下对上述混合物进行加氢；然后在塔板数为20-50、压力为5-30KPa、回流比为1:1～5:1的条件下对上述加氢液进行脱重纯化后得到铃兰吡喃。