[发明专利]样品裂变径迹原位蚀刻观测方法及设备

说明书

本发明公开了一种样品核径迹原位蚀刻观测方法及设备。样品核径迹原位蚀刻观测方法包括步骤：将隔离物中包含的样品置于蚀刻液与显微镜物镜之间，在通过隔离物隔离显微镜物镜与蚀刻液或蚀刻液中的挥发气体来避免发生接触的同时，通过显微镜物镜对样品的核径迹蚀刻过程进行实时原位观测。本发明解决了现有蚀刻方法无法进行原位观察核径迹蚀刻过程的难题。

技术领域

本发明涉及一种用于样品裂变径迹的原位蚀刻观测方法及设备，属于地质年代学、核径迹蚀刻领域。

背景技术

高能离子在固体中穿行会产生狭长的损伤径迹。核孔膜利用高能离子穿透有机高分塑料薄膜，留下一条狭窄的辐照损伤径迹。该径迹经氧化后，用适当的化学试剂蚀刻，即可把薄膜上的通道变成圆柱状微孔。而在地质年代学中，利用U²³⁸自发裂变产生的碎片形成径迹的数量统计来提取年代学信息。利用径迹具有加热后长度变短的特性，通过提取径迹的长度信息还可以恢复矿物所经历的热历史。

通过蚀刻液蚀刻可将纳米级直径的核径迹扩大到微米级以达到观测的目的。目前已有的核径迹的蚀刻方法是一次性蚀刻，即仅能记录蚀刻完成后的结果。现有蚀刻方法一般选取固定的蚀刻液，固定的浓度和温度以及最佳的蚀刻时间。比如在地质领域，磷灰石一般采用5.5/5mol/L的HNO₃进行蚀刻，而且限定了蚀刻温度为21±0.1℃，蚀刻时长为20s。在蚀刻过程中，与蚀刻面相交的径迹一般称之为半径迹(英文名称为semi-tracks)。与之相对的是与蚀刻面没有交集的径迹，为封闭径迹(英文名称为confined-tracks)，请参见图1。如图1，图1示出的是光学显微镜观察到的蚀刻自发裂变径迹。封闭径迹呈狭长的双锥状，整个赋存于样品中，封闭径迹在图1中用标号11举例标出。而半径迹与样品表面相交的一端呈扁椭圆状，另一端直径收缩变尖，呈锥状出现在样品中，半径迹在图1中用标号12举例标出。封闭径迹的形成主要来自于与裂隙、半径迹的接触，使得蚀刻液(酸液)能够进入和蚀刻，而获得的数据一般采用的是完全蚀刻后的封闭径迹长度。

目前广泛应用的裂变径迹热年代学方法的统计对象是整个赋存于样品中且与C轴平行且夹角小于10°的封闭径迹。但是，封闭径迹的数量相比半径迹而言较少，故一般选用²⁵²Cf源进行辐照来增加封闭径迹的数量。但是，蚀刻在将直径仅～10nm的径迹拓宽到～1μm的过程中，会严重破坏裂变径迹的轴向结构。异位蚀刻过程会丢失蚀刻过程中所能体现的裂变径迹结构信息。目前利用分步蚀刻法来模拟连续蚀刻过程的数据提取，对蚀刻过程有了进一步的了解，但仍存在一些问题：分步蚀刻显然不是真正的原位蚀刻方法，只是记录了少数几个蚀刻片段，并没有观察到原位蚀刻的全过程，且存在蚀刻液残留问题。分步蚀刻虽然能得出一定的蚀刻规律，但是人为分步精确到秒乃至以下的时间尺度难度很大，累计的蚀刻时间与样品真实蚀刻时间之间的误差极大，存在很大的误差性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种样品裂变径迹原位蚀刻观测方法及设备，其解决了现有蚀刻方法无法进行原位观察核径迹蚀刻过程的难题，利用样品和蚀刻液容器有效隔离了蚀刻液与显微镜物镜，防止蚀刻液接触损坏显微镜物镜，同时通过控制样品厚度，保证光线能够穿透样品，从而实现了对样品中核径迹蚀刻过程的实时原位观察。

为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：

一种样品裂变径迹原位蚀刻观测方法，其特征在于，它包括步骤：将隔离物中包含的样品置于蚀刻液与显微镜物镜之间，在通过隔离物隔离显微镜物镜与蚀刻液或蚀刻液中的挥发气体来避免发生接触的同时，通过显微镜物镜对样品的核径迹蚀刻过程进行实时原位观测。

在实际实施时，通过安装在所述显微镜物镜上的摄像头对所述样品的核径迹蚀刻过程直接进行实时记录。

一种样品裂变径迹原位蚀刻观测设备，其特征在于：它包括用于注入并容纳蚀刻液的蚀刻液容器，蚀刻液容器上设有用于将样品粘结在上面的通孔，样品和蚀刻液容器做为隔离显微镜物镜与蚀刻液或蚀刻液中的挥发气体来避免发生接触的隔离物。

本发明的优点是：