[发明专利]一种磷杂菲/苯基硅氧烷双基大分子及其制备方法在审
申请号: | 201811461537.2 | 申请日: | 2018-12-02 |
公开(公告)号: | CN109438515A | 公开(公告)日: | 2019-03-08 |
发明(设计)人: | 钱立军;邱勇 | 申请(专利权)人: | 北京工商大学 |
主分类号: | C07F9/6574 | 分类号: | C07F9/6574;C08G77/30;C08K5/5419 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 万尾甜;韩介梅 |
地址: | 100048*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磷杂菲 苯基硅氧烷 制备 二苯基二氯硅烷 二烯丙基双酚A 环氧树脂材料 抗冲击性能 等高分子 加成反应 溶剂体系 溶液体系 缩合反应 碳碳双键 脱氯化氢 阻燃改性 阻燃性能 酚羟基 聚氨酯 聚合度 聚酰胺 有效地 氧化物 聚酯 熔融 应用 | ||
1.一种磷杂菲/苯基硅氧烷双基大分子DDSi-n,其特征在于,DDSi-n的化学结构如下:
其中,聚合度n=1,2,3,4,5……1000。
2.如权利要求1所述的磷杂菲/苯基硅氧烷双基大分子DDSi-n的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)通过9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和邻二烯丙基双酚A(DABA)之间的熔融体系或溶液体系加成反应,制得中间体DDBA;
(2)通过中间体DDBA和二苯基二氯硅烷(DPDCS)之间的溶剂体系脱氯化氢缩合反应,制得磷杂菲/苯基硅氧烷双基大分子DDSi-n。
3.根据权利要求2所述的一种磷杂菲/苯基硅氧烷双基大分子DDSi-n的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的DOPO与DABA之间的摩尔比是2:1-4:1。
4.根据权利要求2所述的一种磷杂菲/苯基硅氧烷双基大分子DDSi-n的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的熔融体系加成反应是在135-180℃之间进行,反应时间是6-30小时。
5.根据权利要求2所述的一种磷杂菲/苯基硅氧烷双基大分子DDSi-n的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的溶液体系加成反应是在50-150℃之间进行,反应时间是4-48小时;所述的溶液体系加成反应采用的溶剂是乙醇、丙醇、四氢呋喃、二氯乙烷、甲苯、二甲苯和氯苯中的一种或多种的组合;溶剂的用量为5-15mL溶剂/1克DABA。
6.根据权利要求2所述的一种磷杂菲/苯基硅氧烷双基大分子DDSi-n的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的溶液体系加成反应含有自由基引发剂,所述的自由基引发剂是过氧化物引发剂、偶氮类引发剂和氧化还原引发剂中的一种或多种的组合;引发剂与DABA的摩尔比是0.01:1-0.2:1;所述的过氧化物引发剂是过硫酸、过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵和过氧化二苯甲酰中的一种或多种的组合;所述的偶氮类引发剂是偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐和偶氮二异丁基脒二盐酸盐中的一种或多种的组合;所述的氧化还原引发剂是过硫酸铵/亚硫酸氢钠、过硫酸钾/亚硫酸氢钠和过氧化苯甲酰/N,N-二甲基苯胺中的一种或多种的组合。
7.根据权利要求2所述的一种磷杂菲/苯基硅氧烷双基大分子DDSi-n的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的DDBA与DPDCS的摩尔比是(n+1):n,n为DDSi-n的聚合度,且聚合度n=1,2,3,4,5……1000。
8.根据权利要求2所述的一种磷杂菲/苯基硅氧烷双基大分子DDSi-n的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的溶剂体系采用的溶剂是丙酮、四氢呋喃、三氯甲烷、二氯乙烷、二氧六环、甲苯、二甲苯、氯苯和二氯苯中的一种或多种的组合;溶剂的用量为2-20mL溶剂/1克DDBA;所述的缩合反应温度为0-150℃,反应时间是2-48小时。
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