[发明专利]一种催化剂重积碳物种结构的定性检测方法

权利要求书

1.一种催化剂重积碳物种结构的定性检测方法，其特征在于，将积碳从积碳催化剂上剥离、纯化，结合基质共结晶，通过基质辅助激光电离-离子回旋共振质谱来鉴定催化剂的重积碳物种结构；

所述重积碳物种的分子量大于300g/mol。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂为分子筛；

优选地，所述分子筛选自SAPO-34、SAPO-18、DNL-6、SAPO-35、ZSM-5、Beta、Mordenite中的至少一种；

优选地，所述分子筛为SAPO-34分子筛。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述基质选自三氟乙酸、2,5-二羟基苯甲酸、蒽三酚、3-吲哚乙酸、2,6-二羟基苯乙酮中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括下述步骤：

a)将积碳催化剂置于冰浴环境下，加入刻蚀剂，刻蚀催化剂，得到含有积碳的溶液I；

b)向步骤a)中的溶液I中加入萃取剂，得到油相的溶液II；

c)将步骤b)中溶液II经过滤、洗涤，得到样品III；

d)将步骤c)中样品III与基质溶液混合，在基质辅助激光电离样品靶上共结晶，施加激光，捕捉激光辅助-脱附电离质谱信号，得到催化剂的积碳物种信息。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤a)中所述刻蚀剂为质量浓度为10％～100％的氢氟酸溶液；

优选地，步骤a)中所述积碳催化剂的质量与刻蚀剂的体积比为10～200mg：0.5～2mL。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤b)为：向步骤a)中的溶液I中加入萃取剂，超声震荡1～10h，得到油相的溶液II；

优选地，所述萃取剂与氢氟酸的体积比为1～20；

优选地，所述萃取剂为四氯化碳。

7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤d)中所述基质溶液中的溶剂选自四氢呋喃、二氯甲烷、四氯化碳中的至少一种；

所述基质溶液的浓度为0.1～1M。

8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，包括下述步骤：

a)将样品瓶置于冰浴环境下，将10～200mg失活分子筛催化剂装入样品瓶，加入0.5～2mL质量浓度为10％～100％的氢氟酸溶液，溶解0.1～5h，得到溶液I；

b)向步骤a)中装有溶液I的样品瓶中加入0.5～2mL四氯化碳，超声振荡，使水油两相充分混合，得到油相的溶液II；

c)将步骤b)中样品II经2微米孔径纤维滤纸抽滤，之后用四氯化碳洗涤纯化，得到样品III；

d)将步骤c)中样品III与0.1～10mL基质溶液混合，在基质辅助激光电离样品靶上共结晶，施加激光，捕捉激光辅助-脱附电离质谱信号，得到催化剂的积碳物种信息。

9.权利要求1至8任一项所述的催化剂重积碳物种结构的定性检测方法应用于含氧化合物转化制烯烃反应。

10.权利要求1至8任一项所述的催化剂重积碳物种结构的定性检测方法应用于甲醇和/或二甲醚制烯烃反应。