[发明专利]一种碳化硅/环氧树脂复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种碳化硅/环氧树脂复合材料的制备方法，该制备方法采用天然木材作为模板，对其进行高温炭化后获得多孔碳材料；再经过高温烧结，SiO气体与碳发生原位碳热还原反应，得到了具有木材网状结构的多孔碳化硅陶瓷骨架。再通过真空浸渍法将环氧树脂、促进剂和固化剂的混合溶液填充到多孔SiC陶瓷骨架中，经过高温固化，获得碳化硅/环氧树脂复合材料。本发明可通过选择不同种类的木材以及组织部位来调控复合材料中的碳化硅的体积分数；另一方面，复合材料中的多孔碳化硅完全继承了木材的多孔网格状结构，在碳化硅/环氧树脂复合材料中可形成连续的导热网络，同时作为承载骨架，可大幅提高复合材料的热导率、摩擦系数和力学性能。

技术领域

本发明属于高分子复合材料领域，具体涉及一种碳化硅/环氧树脂复合材料的制备方法。

背景技术

环氧树脂是一种热固性树脂，具有优异的粘接性、高电绝缘性和耐化学腐蚀性以及低收缩、易加工和低成本等优点，其在胶粘剂、涂料、电子、航天航空、电子封装等领域具有广泛的应用。随着电子器件中的电路系统越来越密集，特别是微电子器件中的散热需求越来越大，亟需具备更高的散热能力的电子封装材料，来消除电子器件积累的热量。但是，环氧树脂属于热的不良导体，导热系数太低，大约在0.15～0.25W·m^-1k^-1，限制其在电子封装方面的应用，如果能提高其导热性能，用于微电子器件的封装材料，能极大节约产品成本。

实现高导热的有效方法是向树脂中添加高导热的无机材料，碳化硅具有高导热、高强度、高模量、耐腐蚀、耐磨损以及耐冲击等优异性能，常被当做填料掺于环氧树脂中制备复合材料。传统的解决方法是往环氧树脂中加入微米或者纳米碳化硅粒子、纤维作为填料，但是细小的粒子、纤维的在复合材料中的分布难以调控，当质量浓度含量低时，无机粒子和纤维孤立分布，在环氧树脂基体中难以形成有效的导热网络和承载骨架，复合材料热导率、耐磨性能和力学性能维持在较低水平；当含量较高时，在基体中的分散性下降，易存在缺陷。相比于传统的制备方法，通过原位气固反应制备得到的多孔碳化硅陶瓷，其完全继承了木材的多孔网格状结构，在碳化硅/环氧树脂复合材料中可形成连续的导热网络，同时作为承载骨架，可大幅提高复合材料的导热性能、摩擦性能和杨氏模量、断裂韧性等力学性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种碳化硅/环氧树脂复合材料及其制备方法，以克服现有技术手段制备环氧树脂复合材料固化后耐热性、质脆、耐摩擦磨损、耐冲击性差和抗应力开裂的等能力明显缺陷。

本发明采用如下技术方案来实现的：

一种碳化硅/环氧树脂复合材料的制备方法，该碳化硅/环氧树脂复合材料通过将环氧树脂、环氧树脂固化剂和促进剂的混合材料浸润至多孔碳化硅骨架中，高温固化后制备得到，其中，碳化硅在碳化硅/环氧树脂复合材料中的体积分数为10vol％～60vol％，具体包括以下步骤：

1)炭模板的制备：选取不同种类的木材，加工尺寸为(40～60)mm×(8～12)mm×(8～12)mm，放入鼓风干燥箱在80～120℃温度下干燥1～3天，再放入管式炉在1000℃～1200℃下保温2～6h炭化，得到炭模板；

2)多孔碳化硅陶瓷骨架的制备：将SiO粉末置于坩埚底部，将炭模板置于坩埚中部，再将坩埚放在多功能烧结炉中，通入氩气，在1500℃～1800℃保温1～8小时，进行碳热还原反应生成碳化硅陶瓷骨架，其中SiO和炭模板的质量比为(8～12):1；

3)多孔碳化硅骨架表面改性：将步骤2)得到的多孔陶瓷骨架表面打磨平整后，置于含有2～5wt％硅烷偶联剂的无水乙醇中进行表面改性，60～80℃保温2～5h；