[发明专利]一种泊沙康唑的高效液相色谱分析方法

说明书

本发明提供了一种泊沙康唑的高效液相色谱分析方法，将含有泊沙康唑的样品溶液通入色谱柱中，采用反相液相色谱外标百分比法定量分析，液相色谱条件为：色谱柱：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充材料，规格4.6*250mm，3μm；流动相：体积配比为50:50‑60:40的流动相A与流动相B的混合溶液，等度洗脱；检测波长为205nm～220nm；流速为1.0～2.0ml/min；柱温为25～35℃；进样体积为10～30μL。本发明所提供的泊沙康唑的高效液相分析方法具有实用可靠、稳定性较好、数据重现性强的优点，可有效地控制该产品的质量。

技术领域

本发明涉及药物分析技术领域，具体而言，涉及一种泊沙康唑的高效液相色谱分析方法。

背景技术

泊沙康唑(posaconazole，商品名诺科飞、Noxafil)是新的吡咯类抗真菌药，由原先灵葆雅公司研发，其口服混悬液2005年11月在欧洲首次上市，美国FDA2006年9月i5日批准上市，我国2013年6月通过CFDA批准。泊沙康唑通过抑制麦角固醇的生物合成而发挥其抗真菌活性，属脂溶性药物，高脂饮食增加其吸收。临床用于治疗和预防侵袭性真菌感染，具有高效、低毒和广谱的特点，尤其对多烯类和其他三唑类药物的耐药菌，包括对隐球菌属、新型细球菌属、念珠菌属等感染均具有较好的临床疗效。

为了保证泊沙康唑后续的研发和生产质量，需要对原料药及其制剂的质量进行控制。因此，研究获得一种泊沙康唑的有关物质杂质检查和含量测定的检测方法，这对医药生产企业来说显得尤为迫切。在现有技术中，通常采用等度解决含量问题，采用梯度解决杂质问题，但因梯度的急剧变化常出现实验结果稳定性较差，数据偏差较大。

有鉴于此，有必要对现有技术中的泊沙康唑的含量及其杂质含量的分析方法予以改进，以解决上述问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种泊沙康唑的高效液相色谱分析方法，它能够同时准确测定出泊沙康唑的含量和杂质，可有效地控制该产品的质量。

为实现上述发明目的，本发明提供了一种泊沙康唑的高效液相色谱分析方法：将含有泊沙康唑的样品溶液通入色谱柱中，采用反相液相色谱外标百分比法定量分析，所述液相色谱条件为：

色谱柱：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充材料，规格4.6*250mm，3μm；

流动相：体积配比为50:50-60:40的流动相A与流动相B的混合溶液，等度洗脱；

检测波长为205nm～220nm；

流速为1.0～2.0ml/min；

柱温为25～35℃；

进样体积为10～30μL。

在一些实施方式中，流动相A中磷酸、四甲基氢氧化铵、水的质量配比为(2～10)：(5～20)：(1000～2000)，所述流动相B中水和乙腈的体积配比为(50～200)：(800～950)。

在一些实施方式中，样品溶液由含有泊沙康唑的制剂与稀释剂组成。

在一些实施方式中，稀释剂由(0.1％～0.3％)三乙胺与甲醇组成，所述(0.1％～0.3％)三乙胺溶液与甲醇的体积配比为20:80～30:70。

在一些实施方式中，稀释剂中0.1％三乙胺溶液与甲醇的体积配比为25:75。

在一些实施方式中，含有泊沙康唑的制剂为泊沙康唑原料、泊沙康唑片剂、泊沙康唑注射剂或者泊沙康唑口服混悬剂。优选为泊沙康唑片剂。

在一些实施方式中，检测波长为215nm，流速为1.7ml/min，柱温为30℃，进样体积为20μL。