[发明专利]农药制剂中非登记成分的气相色谱-质谱快速测定方法

权利要求书

1.农药制剂中非登记成分的气相色谱-质谱快速测定方法，其特征在于，所述方法包括：

（1）标准溶液的配制：取待测非登记成分的标准品用乙腈溶解配制非登记成分的混合标准溶液；精确吸取适量的混合标准溶液，用乙腈逐级稀释成不同质量浓度的系列标准工作溶液；所述混合标准溶液的浓度为5.0 mg/L；

（2）样品溶液的配制：取待测农药样品与乙腈混合均匀，再用乙腈稀释得到待测样品溶液；准确称取1g待测农药样品于50 mL容量瓶中，加入20 mL乙腈涡旋振荡提取2 min，用乙腈定容至刻度，混匀，吸取5mL提取液于8000 r/min下离心5min，准确吸取1mL上清液于另一50 mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，混匀，过0.22 μm尼龙滤膜；

（3）空白溶液的配制：除不称取样品外，按照步骤（2）进行；

（4）GC-MS检测：将步骤（1）中的系列标准工作溶液和步骤（3）中的空白溶液分别注入GC-MS，选择离子监测，以扣除空白后各非登记成分的定量离子峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准工作曲线；在相同条件下将步骤（2）中的待测样品溶液注入GC-MS，选择离子监测，得到扣除空白后样品中各非登记成分的定量离子峰面积，代入标准工作曲线，求得样品中各非登记成分的含量；

所述GC-MS的色谱柱为：Agilent VF-1701 MS毛细管色谱柱；

所述GC-MS测定采用的色谱条件为：进样口温度：270℃，升温程序：70℃保持2min，以25℃/min升温至180℃，然后3℃/min升温至250℃，再以5℃/min升温至300℃，保持27 min；进样模式：不分流进样；柱流速：1.0 mL/min，载气：氦气，纯度≥99.999%；进样量：1μL；

所述质谱的条件为：电离方式：EI；电离能量：70eV；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃，接口温度：300℃，溶剂延迟：7.5 min；扫描方式：选择离子监测模式；

所述非登记成分为131种非登记成分：丙烯酰胺、氟嘧磺隆、异丁子香酚、虫螨畏、内吸磷、六氯苯、氟乐灵、五氯甲氧基苯、扑灭通、特丁硫磷、百治磷、扑灭津、γ-BHC、灭蝇胺、脱乙基另丁津、氟虫脲、五氯苯胺、叠氮津、乙草胺、艾氏剂、甲基嘧啶磷、莠灭净、呋草黄、噻节因、异丙甲草胺、马拉硫磷、仲丁灵、乙氧呋草黄、环氧七氯、啶斑肟、异戊乙净、2-甲-4-氯丁氧乙基酯、炔丙菊酯、1-萘乙酰胺、氯硫磷、烯草胺、丙硫磷、脱叶磷、啶氧菌酯、丙溴磷、噻嗪酮、己唑醇、杀螨酯、4,4-二溴二苯甲酮、丙酯杀螨醇、氧环唑、麦草氟异丙酯、苯虫醚、生物苄呋菊酯、苯霜灵、烯炔菊酯、丙环唑、丰索磷、酯菌胺、倍硫磷砜、噁霜灵、胺菊酯、戊唑醇、联苯肼酯、氟草敏、亚胺硫磷、氟丙菊酯、苯醚氰菊酯、氯菊酯、联苯三唑醇、咪酰胺、氟氰戊菊酯、4-氨基吡啶、苯磺隆、土菌灵、速灭磷、二硫氰基甲烷、四氯硝基苯、萘草胺、灭线磷、残杀威、氯苯胺灵、氟铃脲、氧乐果、丁基嘧啶磷、溴烯杀、胺丙畏、环萎隆、咯喹酮、烯丙苯噻唑、解草腈、乐果、丁脒酰胺、丙蝇驱、八氯苯乙烯、十二环吗啉、仲草丹、氯酞酸甲酯、倍硫磷、吡咪唑、异丙乐灵、生物烯丙菊酯、哌草丹、异氯磷、毒虫畏、甲苯氟磺胺、alpha-硫丹、灭螨猛、腐霉利、氟咯草酮、抑霉唑、格草净、麦草氟甲酯、噁唑磷、乙硫磷、beta-硫丹、噻螨酮、苯草醚、炔螨特、三氟苯唑、氟草烟-1-甲庚酯、苯腈膦、苯嗪草酮、丙硫菌唑、新燕灵、苯氧威、哌草磷、环戊噁草酮、叶菌唑、氧化萎锈灵、灭菌唑、哒螨灵、醚菊酯、双唑草腈、高效氯氰菊酯、啶酰菌胺。

2.根据权利要求1所述的农药制剂中非登记成分的气相色谱-质谱快速测定方法，其特征在于，所述乙腈为色谱纯乙腈，乙腈的质量分数w≥99.9%。