[发明专利]一种太阳能多晶硅的制备方法

说明书

本发明主要公开了一种太阳能级多晶硅的制备方法，采用冶金级硅作为原料，经破磨后得粒度为50目以上的硅粉物料，硅粉物料分别用浓度为1‑6mol/l的盐酸、浓度为0.5‑6mol/l的硝酸和浓度为1‑5mol/l的氢氟酸进行酸浸处理，酸浸后加入真空炉内进行真空精炼处理，真空精炼分两阶段，第一阶段为真空氧化精炼，控制炉内温度为1430‑1500℃，真空度为90000‑1000Pa，第二阶段，即真空蒸馏精炼和真空脱气阶段，控制炉子真空度10‑2‑10‑5Pa，温度1430‑1500℃，最后经定向凝固及切头处理，获得太阳能级多晶硅产品。其硅的纯度为99.9999％以上，比电阻超过0.4Ω.cm，以满足太阳能电池行业所需硅原料的要求。

技术领域

本发明涉及太阳能技术领域，具体是一种太阳能多晶硅的制备方法。

背景技术

目前我国生产的多晶硅都是采用国外的氯化提纯技术，该技术是将冶金级硅与无水氯化氢进行反应生成SiHCl3，然后采用蒸馏提纯获得较纯的SiHCl3，再在1100℃温度条件下使用高纯氢气进行还原，获得多晶硅材料。由于受到国外的技术封锁，目前我国的技术水平很低，年产量只有60吨左右。这种生产技术不仅投资大、生产成本高，而且生产过程需要氯气，安全性差，另一方面，太阳能电池用硅材料主要来自于半导体工业的废料和次品，已出现了原料供应短缺的问题，而直接使用现有的氯化提纯工艺生产太阳能级硅成本过高且降低潜力不大。一些专家已开始研究太阳能级硅生产的新方法。

发明内容

本发明的目的在提供一种太阳能级多晶硅的制备方法，采用冶金级硅作为原料，经酸浸，加入真空炉内进行真空精炼，获得太阳能级多晶硅产品，其硅的纯度为99.9999％以上，比电阻超过0.4Ω·cm，以满足太阳能电池行业所需硅原料。

本发明按以下步骤完成。

1、破磨：将冶金级硅作为原料，先研磨至粒度为20-150目，然后采用磁铁将研磨后硅粉中的铁杂质降低，然后将粉末分级过筛，得到50目以上的硅粉物料进行下一步处理，50目以下的硅粉可作为产品出售；

2、酸浸：

1)、破磨后的硅粉物料先用浓度为1-6mol/l的盐酸进行酸浸处理，浸出温度40-80℃，浸出时间为0.5-2天，然后用蒸馏水清洗2-5次，再真空抽滤将硅粉与浸出液进行分离；

2)、将分离出的硅粉物料用硝酸浓度为0.5-6mol/l，温度40-80℃，二次浸出0.5-2天，然后使用蒸馏水清洗2-5次后进行真空抽滤分离将硅粉与浸出液进行分离；该过程主要去除杂质铁、铝、镍及钛等，其中杂质铁可去除30％-90％，杂质铝可去除40％-95％，杂质镍可去除20-40％，杂质钛可去除35-80％。为提高盐酸和硝酸的酸浸过程反应速率，浸出温度保持在40-80℃，以提高反应速率，本发明为降低能耗，缩短处理时间，除了使用常规的电加热外还可使用微波加热或超声波强化来提高酸浸温度和缩短处理时间，功率为300-1000W；

3)、最后再采用浓度为1-5mol/l的氢氟酸，温度40-80℃，浸泡0.5-1天；去除硅粉物料表面的二氧化硅以及杂质表面的氧化物，然后用蒸馏水清洗3-8次后真空抽滤，将硅粉物料与浸出液进行分离，处理后的硅粉物料纯度可达99.9-99.99％，将浸出溶液与石灰进行中和，根据当地环境要求进行处理排放。

与现有氯化提纯技术相比本发明具有的优点：

1.设备简单、安全性好由于经湿法理后的精炼过程是在真空环境条件下完成的，设备简单，辅助系统少，且安全性高；2.电耗少、生产成本低生产过程中其电耗可减少50％以上，生产成本可降低50％以上；

具体实施方式

以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。

实施例一