[发明专利]一种基于乳液界面交联的载农药木质素微胶囊及其制备方法

权利要求书

1.一种基于乳液界面交联的载农药木质素微胶囊的制备方法，其特征在于先采用曼尼希法制备胺化木质素，再在水中碱溶酸析制备胺化木质素粒子分散液，加入交联剂，作为水相；将农药和有机溶剂混合作为油相；将水相和油相混合、乳化，制备O/W型Pickering乳液；加入催化剂，加热交联反应，得到载农药木质素微胶囊；

所述农药为阿维菌素、功夫菊酯和毒死婢中的至少一种；

所述交联剂为戊二醛、二羟甲基乙烯脲、柠檬酸、1 ,2 ,3 ,4-丁烷四羧酸、乙二醇二缩水甘油醚中的至少一种；

所述有机溶剂为甲苯、环己酮和异佛尔酮中的一种；所述的催化剂包括次磷酸钠、硝酸锌和氯化钠中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的基于乳液界面交联的载农药木质素微胶囊的制备方法，其特征在于各组分用量为，质量份：水100份；胺化木质素1～10份；交联剂0 .4～10份；农药0 .1～12份；有机溶剂10～60份；催化剂0 .01～0 .1份。

3.根据权利要求1所述的基于乳液界面交联的载农药木质素微胶囊的制备方法，其特征在于：所述采用曼尼希法制备胺化木质素由包括以下步骤制备得到：将木质素溶于pH 9～12碱液中，加入胺化剂、甲醛溶液，加热反应，得到胺化木质素。

4.根据权利要求3所述的基于乳液界面交联的载农药木质素微胶囊的制备方法，其特征在于：所用木质素、胺化剂、甲醛的质量比为10：(10～20)：(47～95)；所述加热反应为在70～90℃下反应3～5h。

5.根据权利要求3所述的基于乳液界面交联的载农药木质素微胶囊的制备方法，其特征在于：所述的胺化剂包括乙二胺、己二胺和二亚乙基三胺中的至少一种；所述的木质素包括碱木质素和酶解木质素中的至少一种；所述的碱木质素包括木浆黑液、竹浆黑液、麦草浆黑液、芦苇浆黑液、蔗渣浆黑液、龙须草浆黑液、棉杆浆黑液和棉浆粕黑液中的一种，经过酸析干燥后的酸析木质素粉；所述的酶解木质素包括把植物原料中的纤维素发酵制备酒精的残渣中分离提取的木质素。

6.根据权利要求1所述的基于乳液界面交联的载农药木质素微胶囊的制备方法，其特征在于：所述的乳化为在8000～13000rpm下乳化处理5～20min；所述的加热交联反应为在50～300rpm的搅拌速度、50～80℃下反应1～8h。

7.根据权利要求1所述的基于乳液界面交联的载农药木质素微胶囊的制备方法，其特征在于制备方法中，胺化木质素在水中碱溶酸析制备胺化木质素粒子分散液，指将胺化木质素溶于碱液中，再加入酸，使木质素析出形成胺化木质素粒子分散液。

8.根据权利要求1所述的基于乳液界面交联的载农药木质素微胶囊的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：

(1)胺化木质素粒子分散液的制备：把胺化木质素加入到水中，加入碱调节pH为9～12，得到胺化木质素溶液，过滤取滤液，再加入酸至pH为4～6，得到胺化木质素粒子分散液；

(2)Pickering乳液制备：把胺化木质素粒子分散液加入交联剂作为水相，将农药溶于有机溶剂中作为油相，油水两相混合后，乳化，得到木质素粒子稳定的水包油型Pickering乳液；

(3)载农药木质素微胶囊的合成：往乳液中加入催化剂，加热交联反应，得到载农药木质素微胶囊悬浮液。

9.一种基于乳液界面交联的载农药木质素微胶囊，其特征在于根据权利要求1～8任一项所述的制备方法得到。