[发明专利]一种炒桃仁及其制剂的薄层色谱鉴别方法有效
| 申请号: | 201811452020.7 | 申请日: | 2018-11-29 |
| 公开(公告)号: | CN109406707B | 公开(公告)日: | 2020-11-27 |
| 发明(设计)人: | 周厚成;胡昌江;黄宇;段鑫;吴永超;李文兵 | 申请(专利权)人: | 四川新绿色药业科技发展有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90 |
| 代理公司: | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人: | 李高峡;张娟 |
| 地址: | 611930 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 桃仁 及其 制剂 薄层 色谱 鉴别方法 | ||
本发明提供了一种炒桃仁及其制剂的薄层鉴别方法,其特征在于:它包括如下操作步骤:a、对照药材溶液的制备:取桃仁对照药材粉末,加氢氧化钠溶液提取,离心,取上清液加氯仿萃取,收集下层萃取液,上层溶液同法再萃取一次,合并萃取液,蒸干,加甲醇溶解得对照药材溶液;b、供试品溶液的制备:取供试品研细后同对照药材溶液的制备方法。c、薄层层析测定:取对照药材溶液和供试品溶液,点于同一硅胶G板上,以环己烷‑乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点清晰,置紫外光灯下检视。本发明的鉴别方法,能快速、有效的将炒桃仁及其制剂与桃仁、燀桃仁及其制剂进行区别,该方法操作简便、精密度和灵敏度高、稳定性好,具有良好的应用前景。
技术领域
本发明具体涉及一种炒桃仁及其制剂的薄层色谱鉴别方法。
背景技术
桃仁(Semem Persicae)又名桃核仁,为蔷薇科植物桃Prunus persica(L.)Bastsch或山桃Prunusdavidiana(Carr.)Franch的干燥成熟种子。桃树全国各地普遍种植,6~7月果实成熟时采摘,将桃除去果肉及核壳,取出种子,晒干,即做药用。桃仁含有多种营养成分和生物活性物质,是临床疗效显著的天然药物。其水煎剂及提取物还有一定的抗菌镇痛、抗过敏、抗肿瘤等作用。
桃仁通过沸水炮制成为燀桃仁,燀桃仁再经文火炮制成为炒桃仁。桃仁以行血祛瘀力强,可用于经闭不通及跌打伤痛,如治妇女经闭不通,产后瘀血的桃核承气汤;治跌打损伤,腹中淤血满痛的桃红四物汤。燀桃仁在燀后易去皮,除去非药用部位,有效物质易于煎出,药效提高。而炒桃仁在炒后偏于润燥和血,多用于肠燥便秘,心腹胀满等。如治疗年老体衰,或久病血虚津亏,或产后失血过多而致肠燥便秘的润燥丸。
中药配方颗粒是由单味中药饮片经提取浓缩制成的、供中医临床配方用的颗粒。中药配方颗粒是以传统中药饮片为原料,采用现代工艺技术和质量控制技术进行提取、浓缩、干燥、制粒技术制成颗粒剂型。它能克服汤剂煎煮费时、携带不便、不宜储存等缺点,同时质量可控,目前已被消费者大量使用。以现代工艺制备的炒桃仁与桃仁、燀桃仁中药配方颗粒已不具备饮片的外形,通过外形难以辨别。且炒桃仁与桃仁、燀桃仁适用的病症不同,在临床上易造成错用,对患者的用药安全购成隐患。同时,目前还未有将炒桃仁与桃仁和燀桃仁及其配方颗粒进行有效区别的方法。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供了一种炒桃仁及其制剂的薄层鉴别方法,其特征在于:它包括如下操作步骤:
a、对照药材溶液的制备:取桃仁对照药材粉末,加氢氧化钠溶液提取,离心,取上清液加氯仿萃取,收集下层萃取液,上层溶液同法再萃取一次,合并萃取液,蒸干,加甲醇溶解得对照药材溶液;
b、供试品溶液的制备:取供试品,研细,加氢氧化钠溶液提取,离心,取上清液加氯仿萃取,收集下层萃取液,上层溶液同法再萃取一次,合并萃取液,蒸干,加甲醇溶解得供试品溶液;
c、薄层层析测定:取对照药材溶液和供试品溶液,点于同一硅胶G板上,以环己烷-乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点清晰,置紫外光灯下检视。
进一步地,步骤a所述桃仁对照药材与氢氧化钠溶液的质量体积比为1:10g/ml;步骤b所述供试品与氢氧化钠溶液的质量体积比为1:10g/ml。
进一步地,步骤a和b所述氢氧化钠溶液的浓度为1%。
进一步地,步骤a和b所述提取为超声提取,超声提取时间30min。
进一步地,步骤a和b所述氯仿与上清液的体积比为2:3。
进一步地,步骤a所述加甲醇溶解得对照药材溶液为1ml;步骤b所述加甲醇溶解得供试品溶液为1ml。
进一步地,步骤c所述对照药材和供试品溶液的体积为15μL;所述环己烷-乙酸乙酯比例为6:4。
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