[发明专利]一种高产率卡培他滨杂质F的制备方法在审
| 申请号： | 201811452003.3 | 申请日： | 2018-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN109320563A | 公开（公告）日： | 2019-02-12 |
| 发明（设计）人： | 张红美 | 申请（专利权）人： | 河南福萌商贸有限公司 |
| 主分类号： | C07H1/00 | 分类号： | C07H1/00;C07H19/067 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 463000 河南省驻马店市开发区文*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 第二混合物 第一混合物 氮气置换 卡培他滨 高产率 丙酮 滴加 制备 过滤 四氢呋喃溶液 乙酸乙酯萃取 丙酮溶液 升温反应 四氢呋喃 三光气 三乙胺 碳酸钾 乙酰基 有机相 柱层析 脱氧 产率 丁醇 合并 | ||
1.一种高产率卡培他滨杂质F的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
（a）向反应容器中加入2-甲基-1-丁醇、四氢呋喃和三乙胺，氮气置换后降温至≤0℃，滴加三光气的四氢呋喃溶液，升温反应；过滤得滤液，旋干得第一混合物；
（b）向另一反应容器中加入碳酸钾、2',3'-二-O-乙酰基-5'-脱氧-5-氟胞苷和丙酮，氮气置换后，滴加第一混合物的丙酮溶液进行反应，过滤得第二混合物的反应液；
（c）将第二混合物的反应液降温至≤-10℃，调节pH至碱性以进行反应；随后调节至中性，旋干丙酮，水相用乙酸乙酯萃取多次，合并有机相，干燥后旋干，经柱层析即可。
2.根据权利要求1所述高产率卡培他滨杂质F的制备方法，其特征在于：步骤（a）中，过滤获得的滤饼用四氢呋喃洗涤多次。
3.根据权利要求1或2所述高产率卡培他滨杂质F的制备方法，其特征在于：步骤（a）中，升温反应的时间为5~10h。
4.根据权利要求1所述高产率卡培他滨杂质F的制备方法，其特征在于：步骤（b）中，所述第一混合物的丙酮溶液分两次滴加，中间间隔1小时。
5.根据权利要求1或4所述高产率卡培他滨杂质F的制备方法，其特征在于：步骤（b）中，过滤获得的滤饼用丙酮洗涤多次。
6.根据权利要求1或4所述高产率卡培他滨杂质F的制备方法，其特征在于：步骤（b）中，滴加第一混合物的丙酮溶液后自然升温过夜。
7.根据权利要求1所述高产率卡培他滨杂质F的制备方法，其特征在于：步骤（c）中，滴加质量含量为5~20%的氢氧化钠溶液以调节pH至12。
8.根据权利要求1或7所述高产率卡培他滨杂质F的制备方法，其特征在于：步骤（c）中，在碱性和低温条件下反应20~40min。
9.根据权利要求1或7所述高产率卡培他滨杂质F的制备方法，其特征在于：步骤（c）中，用浓盐酸调节至中性，有机相用无水硫酸钠干燥。
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