[发明专利]一种低模量硅酮胶专用纳米碳酸钙的制备方法

说明书

本发明公开了一种低模量硅酮胶专用纳米碳酸钙的制备方法，在原有的湿法包覆表面改性的基础上，采用硬脂酸和聚醚改性有机硅共同对纳米碳酸钙粒子表面进行干法二次包覆，进一步改善纳米碳酸钙表面包覆改性的均匀程度，以提高纳米碳酸钙在硅酮胶基体中的分散性和相容性，达到补强增韧的效果；本发明在现有的普通纳米碳酸钙生产线中，引入分料绞龙和高速混合机作为干法二次表面处理装置，可以在一条生产线上同时实现低模量硅酮胶专用纳米碳酸钙和原有的普通纳米碳酸钙的生产，确保了设备运行的连续简便，有效降低了产线的设备及能源损耗，节约了生产成本，具有较高的生产效率。

技术领域

本发明涉及纳米碳酸钙生产技术领域，具体涉及一种低模量硅酮胶专用纳米碳酸钙的制备方法。

背景技术

纳米碳酸钙作为一种常用的胶粘剂填料,可以有效提高胶粘剂的胶接强度、耐热性、尺寸稳定性并可降低成本。纳米碳酸钙粒子表面由于具有大量亲水的羟基，容易吸附水分，难以在聚合物基质中分散均匀，通过对其表面进行改性处理，可以调节其表面的酸碱平衡和疏水性，降低颗粒间的负距离，从而改进其在聚合物基质中的分散性和分散稳定性，显著提高碳酸钙与聚合物的化学亲和力，最终实现纳米碳酸钙对聚合物产品的补强增韧效果。

低模量的硅酮胶是一种常见的胶粘剂，具有高弹性、优良的粘附力以及在低应力下高伸长率的特点，广泛应用于建筑领域。由于填料是影响硅酮胶模量大小的重要因素之一，随着市场对于低模量硅酮胶的需求日渐加大，对其所采用的纳米碳酸钙的在硅酮胶基体中的分散性和相容性也提出了更高的要求，因此有必要开发出低模量硅酮胶专用的纳米碳酸钙。

在现有的工业生产中，碳酸钙粒子的表面处理工艺通常分为干法表面处理和湿法表面处理。干法表面处理是指把碳酸钙粉末放入高速混合机中，加入表面处理剂或分散剂，进行表面包覆，采用干式表面处理工艺虽然操作简单易行，但对碳酸钙粒子表面的改性不太均匀，因此通常用于普通填料级的碳酸钙的表面处理；湿式表面处理是指将表面处理剂或分散剂加入碳酸钙悬浮液中，进行表面处理，采用湿式表面处理工艺得到的碳酸钙表面较为均匀，因而常用于纳米级的碳酸钙的表面处理。由于硬脂酸具有低价高效的经济性，是世界范围内应用普遍的碳酸钙表面处理剂。然而，硬脂酸具有较高的熔点，即使在加热辅助下也不易在水中分散，而且硬脂酸与碳酸钙之间弱酸-弱碱反应性低，最终改性得到的纳米碳酸钙表面包覆的均匀度依然有限。

发明内容

针对上述存在的技术问题，本发明的目的是提供一种低模量硅酮胶专用纳米碳酸钙的制备方法，对现有的纳米碳酸钙生产工艺进行改进，以提高纳米碳酸钙在硅酮胶中的分散性和相容性，进一步提高其对硅酮胶的补强增韧效果，并进一步降低硅酮胶产品的模量。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种低模量硅酮胶专用纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：

S1.将石灰石高温煅烧制得CaO，向CaO中加入水进行消化反应，将得到的Ca(OH)₂悬浊液经过100-200目筛，陈化24-72h后，经过二级旋液分离后调配至Ca(OH)₂质量浓度为15-20％，得到精制Ca(OH)₂浆体；

S2.将上述精制Ca(OH)₂浆料置于碳化塔中，加入结晶控制剂并搅拌均匀后，通入CO₂控制温度在30-70℃下进行碳化反应，反应过程中采用pH计监测体系的pH变化，当浆料pH值降至6.5-7.0时，停止碳化反应，得到CaCO₃浆液；

S3.将上述CaCO₃浆料进行搅拌，并加热至50-80℃，向其中缓慢加入以硬脂酸和椰子油组成的复合表面活化剂进行湿法一次表面活化，继续搅拌15-30min后，得到一次表面活化的纳米CaCO₃熟浆；

S4.将上述一次表面活化的纳米CaCO₃熟浆依次进行压滤和干燥，然后通过研磨机一进行粉碎，得到普通纳米CaCO₃；