[发明专利]一种基于微乳液体系的杂化壁材包覆的相变亚微米胶囊的制备方法

说明书

本发明提供了一种基于微乳液体系的杂化壁材包覆的相变亚微米胶囊的制备方法，所述方法包括如下步骤：将无机物反应前驱体、有机树脂单体、交联剂和引发剂溶解于熔融的相变材料中来制得分散相；将乳化剂和助乳化剂溶解于极性溶剂中来制得连续相；将分散相分散于连续相中，通过乳化制得微乳液；在第一温度使微乳液中的无机反应物前驱体发生界面反应，然后在第二温度在交联剂存在的情况下利用引发剂引发微乳液中的有机树脂单体发生聚合反应，然后分离作为固相产物的相变亚微米胶囊。本发明方法无需无机纳米颗粒，微胶囊粒径在亚微米尺度上可连续调控，分布范围窄，包覆率高，渗漏率低，制备过程简单，低能耗，环境友好，可广泛应用于相变调温服饰、建筑节能、电子产品热控等领域。

技术领域

本发明属于相变储能材料技术领域，具体涉及一种基于微乳液体系的杂化壁材包覆的相变亚微米胶囊的制备方法。

背景技术

近年来，能源的日渐枯竭成为了限制生产力进一步发展的重要问题。为了解决能源的需求与供给之间在时间与空间上的不匹配，如何提高能源的使用效率已经成科研工作者重点关注的问题。相变材料是一种可以通过相态转变，以潜热的形式响应性地从外界吸收或释放能量的一类材料，有着良好的储能(蓄冷、蓄热)性能，近年来已被广泛应用于航空航天、建筑节能、工业余热回收等领域。

相变材料在相变过程中经常会发生流动，因此在实际应用过程中，通常要对其进行封装。“微胶囊化”法被认为是非常有效的一种微观封装方式，随着研究的深入，相变微胶囊的制备方法也得到了长足的发展，近年来，多种多样的相变微胶囊被开发出来，并在建筑节能、恒温服饰等领域表现出了良好的应用前景，拓展了相变材料的应用领域。

近年来，相变微胶囊及其制备技术已有专利公开，根据相变微胶囊的壁材分类通常可分为有机类和无机类壁材两种。有机类壁材相变微胶囊是利用有机树脂对相变材料进行包覆，通常有着较高的包覆率(焓值保有率)和良好的包覆效果，但有机类壁材通常可燃，热导率低，且产物中通常残存未反应的单体，由此带来的环保问题极大的限制了相变微胶囊在建筑节能、调温服饰等领域的应用；无机类壁材相变微胶囊是利用无机物前驱体在相变材料表面的水解-缩合作用实现相变材料的包覆，极大地解决了VOC(挥发性有机化合物)残留问题，但由于无机材料的韧性较差，无机囊壁在使用过程中容易碎裂，使相变微胶囊的结构被破坏。

为了解决有机材料壁材容易燃烧并且单体残留问题以及无机壁材韧性不足的问题，有人提出采用无机材料和有机材料来形成相变材料微胶囊的杂化壁材的方法，常用的方法是以改性的无机纳米粒子为颗粒乳化剂，构筑皮克林乳液，进而通过聚合反应得到无机/有机复合结构，该方法存在如下技术问题：(1)由于微胶囊的尺寸在很大程度上受限于所采用的无机颗粒，因此较难实现相变微胶囊粒径的连续调控，尤其是很难制备出亚微米或纳米级别(例如500纳米或者200纳米以下的粒径)的微胶囊；(2)皮克林乳液制备体系中，无机纳米颗粒通常需要预先接枝反应位点，而所涉及的改性通常需要离心，抽滤等分离步骤，增加了工艺的复杂度，提高了生产成本；(3)由于省略了颗粒改性过程，该方法极大的降低了有机溶剂的使用量，因此有着良好的环境友好特性。

发明内容

为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种基于微乳液体系的杂化壁材包覆的相变亚微米胶囊的制备方法，所述方法包括如下步骤：

1)配制分散相，所述分散相通过将无机物反应前驱体、有机树脂单体、交联剂和引发剂溶解于熔融的相变材料中来制得；

2)配制连续相，所述连续相通过将乳化剂和助乳化剂溶解于极性溶剂中来制得；

3)将所述分散相分散于所述连续相中，通过乳化制得微乳液；

4)在第一温度使所述微乳液中的无机反应物前驱体发生界面反应，然后在第二温度在所述交联剂存在的情况下利用所述引发剂引发所述微乳液中的所述有机树脂单体发生聚合反应，然后分离作为固相产物的所述相变亚微米胶囊。

本发明方法具有如下优点：