[发明专利]一种三(三甲基硅基)亚磷酸酯的合成方法有效
| 申请号： | 201811443006.0 | 申请日： | 2018-11-29 |
| 公开（公告）号： | CN111233918B | 公开（公告）日： | 2022-05-17 |
| 发明（设计）人： | 陈晓华;岳立;刘栋成;程勇;张明亮;周铭柯 | 申请（专利权）人： | 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/141 | 分类号： | C07F9/141 |
| 代理公司： | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人： | 黄春松 |
| 地址： | 215600 江苏省苏州市张*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 磷酸酯 合成 方法 | ||
1.一种三（三甲基硅基）亚磷酸酯的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：将亚磷酸溶于有机溶剂中后滴加至六甲基二硅氮烷中，在催化剂作用下进行反应，得到三（三甲基硅基）亚磷酸酯；亚磷酸与六甲基二硅氮烷的质量比为1: 2.2~1:4.4，滴加过程中温度控制在20℃~120 ℃，滴加完毕后保温在20℃~120 ℃进行反应，所述的催化剂为强酸性阳离子交换树脂；所述的三（三甲基硅基）亚磷酸酯的结构式如下：
。
2.根据权利要求1所述的一种三（三甲基硅基）亚磷酸酯的合成方法，其特征在于：有机溶剂为乙腈、N，N-二甲基甲酰胺、甲苯、正己烷、乙酸乙酯、丙酮、二乙二醇二甲醚、四氢呋喃中的一种或一种以上。
3.根据权利要求2所述的一种三（三甲基硅基）亚磷酸酯的合成方法，其特征在于：有机溶剂为乙腈和/或二乙二醇二甲醚。
4.根据权利要求1所述的一种三（三甲基硅基）亚磷酸酯的合成方法，其特征在于：亚磷酸与六甲基二硅氮烷质量比为1: 2.5~1:3.25。
5.根据权利要求1所述的一种三（三甲基硅基）亚磷酸酯的合成方法，其特征在于：强酸性阳离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的质量为反应原料总质量的0.1%~10%。
6.根据权利要求5所述的一种三（三甲基硅基）亚磷酸酯的合成方法，其特征在于：强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的质量为反应原料总质量的1%~3%。
7.根据权利要求1~6任意一项所述的一种三（三甲基硅基）亚磷酸酯的合成方法，其特征在于：滴加过程中温度控制在50℃~90 ℃，滴加时间控制在1~2小时。
8.根据权利要求1~6任意一项所述的一种三（三甲基硅基）亚磷酸酯的合成方法，其特征在于：滴加完毕后温度控制在50℃~90 ℃，保温反应时间在1~2小时。
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