[发明专利]医药中间体对溴苯甲酸的高效合成方法在审
| 申请号： | 201811442882.1 | 申请日： | 2018-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN109369381A | 公开（公告）日： | 2019-02-22 |
| 发明（设计）人： | 朱胜祥 | 申请（专利权）人： | 嘉兴市秀洲区洪合镇中学 |
| 主分类号： | C07C63/70 | 分类号： | C07C63/70;C07C51/285;B01J31/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 314023 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 负载型催化剂 对溴苯甲酸 医药中间体 高效合成 双氧水 制备目标产物 氧化剂 四氟硼酸盐 天然沸石粉 催化活性 对溴甲苯 多孔载体 甲基咪唑 聚磷酸铵 原料价格 云母粉 收率 乙基 黏土 催化剂 无毒 自制 | ||
1.医药中间体对溴苯甲酸的高效合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将云母粉研磨过筛处理，并与天然沸石粉、黏土、聚磷酸铵混合研磨，成球，然后置于马弗炉内500-800℃下烧结处理，烧结结束后随炉冷却至室温，研磨，制得多孔载体；
(2)将1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和去离子水混合搅拌均匀，然后加入上述多孔载体，超声处理20-60min，真空干燥，制得负载型催化剂；
(3)将对溴甲苯和去离子水混合加入到带有冷凝管的三口烧瓶内，加入上述负载型催化剂，双氧水，缓慢升温至80-100℃，搅拌回流反应1-2h，反应结束后，趁热过滤，收集滤液，向滤液中加入硫酸溶液沉淀，过滤收集沉淀，干燥，制得目标产物。
2.如权利要求1所述的医药中间体对溴苯甲酸的高效合成方法，其特征在于：步骤(1)中，云母粉、天然沸石粉、黏土、聚磷酸铵的质量比为(3-6)：2:1：(0.5-1)。
3.如权利要求1所述的医药中间体对溴苯甲酸的高效合成方法，其特征在于：步骤(2)中，1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、去离子水、多孔载体的质量比为(2-7)：(20-30)：8。
4.如权利要求1所述的医药中间体对溴苯甲酸的高效合成方法，其特征在于：步骤(1)中，烧结处理的时间为1-3h。
5.如权利要求1所述的医药中间体对溴苯甲酸的高效合成方法，其特征在于：步骤(2)中，所述超声处理的功率为400-800W。
6.如权利要求1所述的医药中间体对溴苯甲酸的高效合成方法，其特征在于：步骤(3)中，所述双氧水的质量浓度为40-75％。
7.如权利要求1所述的医药中间体对溴苯甲酸的高效合成方法，其特征在于：步骤(3)中，所述硫酸溶液的质量浓度为35-55％。
8.如权利要求1所述的医药中间体对溴苯甲酸的高效合成方法，其特征在于：步骤(3)中，所述对溴甲苯、去离子水、负载型催化剂、双氧水的用量比为(2-3)g：30mL：(0.013-0.017)g：1g。
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