[发明专利]一种超高纯、等轴细晶铝靶材的制备方法

说明书

本发明属于材料加工技术领域，具体涉及一种超高纯、等轴细晶铝靶材的制备方法。本发明的制备方法，采用真空熔铸和锻轧结合，在真空感应熔炼炉内对纯度在99.9999％以上的高纯铝锭进行重熔成型，在室温下以冷轧和热处理的方法，制备出半导体芯片用超高纯、等轴细晶铝溅射靶材。所述的制备方法通过对高纯铝锭进行重熔进一步降低高纯铝锭的晶粒尺寸至1mm以下，大大简化后期塑性变形工艺，提高成材效率，降低生产成本，最终得到的超高纯、等轴细晶铝靶材其晶粒大小均一，且保持在100μm以下。

技术领域

本发明属于材料加工技术领域，具体涉及一种超高纯、等轴细晶铝靶材的制备方法。

背景技术

磁控溅射镀膜作为物理气相沉积镀膜的方法之一，被广泛应用在电子元器件生产制造领域，如半导体集成电路、平面显示器以及纪录介质等行业。与其他镀膜方式相比，其具有所镀膜层硬度高，膜层性能稳定，耐磨耐腐蚀性能高等优势。溅射金属靶材是磁控溅射镀膜的主要原材料之一，在半导体等高端电子元件生产领域用量最大的是超高纯铝靶材。

在保证磁控溅射工艺相同的情况下，靶材的晶粒越细小，取向越均匀，磁控溅射过程中，溅射速率越快，溅射沉积所得的膜层质量越高。但是由于超纯金属特殊凝固性质所定，金属纯度越高，阻碍晶粒生长的鸡汁越少，凝固过程中异质形核的几率越低，导致晶粒生长过大。通常99.999％～99.9999％超高纯铝锭通过偏析法所得，通过控制铝锭中杂质元素的偏析效率提高铝锭的纯度。但是通过此方法获得的超高纯铝锭晶粒尺寸过于粗大，达到厘米级别，最大可达10cm以上。这种晶粒大小远远不能满足磁控溅射靶材用的晶粒尺寸要求的低于200um的标准。

目前，针对超高纯铝等轴细晶铝溅射靶材的制备方法，国内外做了很多研究，其中通过塑性变形工艺达到高纯铝晶粒细化是较为多见且有效的方法，如：多向锻造法，转交挤压法和累计叠扎法等，随塑性变形后对材料进行退火处理，再以结晶的方式达到需要的晶粒大小。目前，国内外针对超高纯铝超细晶粒溅射靶材的制备，有专利CN101638760A，采用将超高纯铝板材置于等通道转角加压磨具进行挤压处理后再在大量液氮中进行过冷处理；也有CN 10200253A采用多向自由锻的方法对铝锭进行塑性变形，再在0-5℃下进行冷轧，从而达到细化晶粒的方法。以上方法均存在工艺复杂、生产成本高以及晶粒细化尺寸不能保证100μm以下均匀分布的问题。

发明内容

基于以上问题，本发明的目的是提供一种超高纯、等轴细晶铝靶材的制备方法，所述靶材适用于半导体芯片，其制备方法可以将超高纯铝晶粒稳定控制在100μm以下，且提高了成材效率，降低了生产成本。

本发明的技术方案为：

本发明提供一种超高纯、等轴细晶铝靶材的制备方法，包括以下步骤：

(1)重熔：将纯度为99.9999％以上的高纯铝锭表面进行熔前处理，确保所述高纯铝锭表面无氧化物、杂质等，然后置于真空炉内重熔，完全熔化后得到高纯铝液；

(2)重铸：将所述高纯铝液浇注于锭模中进行重铸，在冷却过程中对所述高纯铝液进行电磁搅拌，重铸后得到新铸高纯铝锭；

(3)退火处理：将所述新铸高纯铝锭在200-400℃保温20-50小时，然后使所述新铸高纯铝锭随室温冷却，进一步细化晶粒；

(4)锻压：将退火处理后的所述新铸高纯铝锭表面进行处理，确保表面无氧化物、无杂质，表面光洁，然后进行锻压处理；

(5)轧制：将锻压处理后的所述新铸高纯铝锭进行轧制处理；

(6)将轧制处理后的所述新铸高纯铝锭进行保温冷却处理，制得晶粒尺寸小于100μm的等轴晶超高纯铝。